本发明涉及静电纺丝技术领域，尤其涉及一种核桃壳活性炭纤维及其制备方法。该方法包括：1)将核桃壳粉进行酸催化苯酚液化，得到核桃壳粉液化物；2)将所述核桃壳粉液化物与交联剂混合并进行交联反应，得到纺丝液前体，将所述纺丝液前体与助纺剂混合，得到纺丝液；3)将所述纺丝液进行静电纺丝，得到核桃壳纳米纤维；4)将所述核桃壳纳米纤维进行热氧化稳定、半碳化和活化。本发明方法能够得到微孔结构发达，比表面积高的核桃壳活性炭纤维，同时提高了生物质利用效率，降低了活性炭纤维的制备成本，为活性炭纤维的石化基前体材料提供了一种可持续替代原料。