本发明提供了一种用于重稀土与镍铬固相萃取分离的方法和装置。所提供的方法包括：提供料液，所述料液中包括重稀土和镍铬料液，所述料液通过碱性溶液调节料液酸度为0.0001～0.5mol/L；提供固相萃取柱，所述固相萃取柱中装有树脂填料，所述树脂填料负载有萃取剂；调控活化液、料液、洗涤液和洗脱液分别流入所述固相萃取柱中，收集料液流出液和洗涤流出液获得镍铬溶液，收集洗脱流出液获得重稀土元素溶液。还提供了用于重稀土与镍铬固相萃取分离的装置。应用所提供的方法或者装置可以实现重稀土元素与镍铬的高效分离，具有选择性强，流程简单，分离系数高等特点。