本发明公开了一种双相不锈钢中多相组织的样品制备方法及检测方法，包括以下步骤：试样磨制：在双相不锈钢上切取毛坯试样，并选择试样的一个平面进行磨制，得到双相不锈钢试样；表面清洗：将双相不锈钢试样置于氩离子抛光仪中，抽真空后，利用氩离子抛光仪对双相不锈钢试样表面进行吹气清理；大角度大功率抛光：吹气清理后，停留2‑3min，使用氩离子枪进行离子刻蚀；小角度小功率抛光，第二次指定角度和指定功率抛光：步骤三结束后，调整氩离子枪电压，再次对双相不锈钢试样进行离子刻蚀，本方法制备出来的双相不锈钢试样表面及应变层满足EBSD对试样的要求，操作简便，也满足精确测量双相不锈钢微观组织要求。