本发明提供了一种用于极性溶剂回收的活性炭的制备方法，包括如下步骤：1)将生物质粉碎、干燥，得生物质粉末；2)取活化剂、表面活性剂、醇配置成混合液，将生物质粉末与混合液均匀混合后，用真空捏合机进行捏合，然后进行挤条造粒、硬化、第一阶段活化、第二阶段活化、冷却、洗涤、烘干，即得用于极性溶剂回收的活性炭；所述活化剂由磷杂菲衍生物、磷酸溶液按质量比为5‑10:100复配而成。本发明以生物质作为原料、磷杂菲衍生物和磷酸作为为活化剂，通过两个阶段的活化，制得的活性炭具有大的比表面积、丰富的孔结构和恰当的表面化学结构，使其对甲醇、乙醇极性大的有机溶剂表现出优异的吸附性能。