本发明公开了一种铜镍复合催化材料及其制备方法与应用。本发明通过将1~3 mmol份的Ni（NO3）2•6H2O、3~5 mmol份的Cu（NO3）2•3H2O溶解于25mL份的去离子水和25mL份的乙二醇的混合溶液中，得到溶液A；将24mmol份的硫脲溶解于10mL份的去离子水和10mL份的乙二醇的混合溶液中，得到溶液B；将溶液B逐滴滴入溶液A后，剧烈搅拌后转入高压反应釜中进行水热反应，反应结束后获得前驱体；将得到的前驱体洗涤、干燥，将干燥后的前驱体进行煅烧、研磨，得到Cu2O（SO4）/NiO复合催化材料。本发明复合催化材料通过活化PMS能够有效降解废水中的抗生素，并且适用抗生素废水的pH值范围可达3~11。