本发明属于废水处理技术领域，具体公开了一种脱除铜冶炼工艺废水硫化后液中氟和COD的方法，通过先计算与铜冶炼工艺废水硫化后液中氟硅酸钠反应所需的高锰酸钾用量，再将高锰酸钾加入铜冶炼工艺废水硫化后液中进行加热搅拌，获得混合液，再在混合液中加入助凝剂进行混合搅拌反应，获得絮凝液，最后将絮凝液进行过滤获得含有镍的沉淀物和净化后液，通过高锰酸钾的引入，促进氟硅酸钠的转型，将含氟化合物以沉淀的形式脱离系统，新生成的高锰酸钠可以有效的降解废水中的COD，提高了除氟效率和深度的同时，对COD的降解也有一定的帮助，降低一定的废水处理成本。