本发明提供了一种一氟甲烷的制备方法，所述制备方法包括：混合碘化物、氟化物、水和有机溶剂，进行加热，然后加入硫酸二甲酯，反应得到一氟甲烷粗品和第一混合液。本发明采用碘化物、氟化物和硫酸二甲酯为原料，在混合溶剂下经一步法原位反应制备一氟甲烷，一氟甲烷收率≥85％；所述制备方法无需使用催化剂，对设备腐蚀性小，反应条件温和，反应活性高，反应副产物少，反应结束后经简单的后处理即可得到纯度＞99％的一氟甲烷，且第一混合液可以回收利用，降低了生产成本。