本发明公开了一种三维网状g‑C3N4光催化材料的制备方法及其应用，首先使用热缩聚法在制备得到黄色块状g‑C3N4；然后使用酸刻蚀处理块状g‑C3N4，得到白色悬浮液后洗涤至中性，过滤干燥得到白色粉末状三维网状多孔结构的g‑C3N4，可用于光催化降解含四环素医药废水。本发明利用酸刻蚀提高了典型光催化材料g‑C3N4的光催化活性，通过构建三维网状多孔结构，不仅增大比表面积可以接受更多光照，而且能够更加充分的接触污染物加强吸附提高降解效果。本发明的制备方法简洁方便、操作简单，成本较低、原料丰富易得、可放大量产，具备工业化应用前景。