本发明公开了一种用于降解电镀废水的钙铁钴复合催化剂的制备方法，包括如下步骤：溶解处理：将钙盐、钴盐和铁盐溶解后加入PVP K90得到溶液A；分散处理：往溶液A中加入碱溶液，搅拌均匀后加入SDBS，超声分散得到溶液B；高温处理：溶液B在200～400℃的条件下高温反应20～40min，高温反应完成后固液分离得沉淀物；将沉淀物洗涤后干燥得到钙铁钴复合催化剂。本发明制备得到的钙铁钴复合催化剂使用次氯酸氧化技术应用于电镀废水处理后，对电镀废水中络合重金属具有很好的降解效果，且钙析出大大降低，重复效率和稳定性得到极大改善。