本发明公开了一种可作为钠离子电池负极材料的TiO2(001)/Ti3C2复合材料。该复合材料的制备包括以下步骤：（1）制备Ti3C2产品；（2）经水热法，制备TiO2(001)/Ti3C2复合材料。本发明的目的在于克服TiO2电子导电率低和钠离子扩散速率缓慢的不足，提出一种Ti3C2原位生长TiO2纳米片策略来合成TiO2(001)/Ti3C2复合材料，这种原位生长的TiO2与Ti3C2之间具有良好的接触,能有效避免两种复合组分的分离。同时原位生长出来的TiO2纳米片可以与多层手风琴状Ti3C2形成协同效应，Ti3C2作为导电基底提高了TiO2的电子电导率，TiO2可作为超高容量电活性相，从而实现更高效的Na+存储。