本发明提供了一种复合氧化物负载双金属催化剂及其制备方法和应用。所述复合氧化物负载双金属催化剂包括载体以及依次负载在所述载体上的Pt和Bi；所述载体为Zn‑Zr复合氧化物或Zn‑Cu复合氧化物。本发明将Pt和Bi搭配使用，二者之间可以形成双金属活性位，在后续用于甘油的选择性氧化制备DHA的过程中，有利于优先生成DHA，且有利于反应向得到DHA的方向进行。经测试，采用本发明提供的复合氧化物负载双金属催化剂，反应后催化剂不仅容易分离回收，且可以得到较高甘油转化率（最高可达95.7%）与DHA选择性（最高可达91.4%）。