本发明以金属有机框架材料ZIF‑67为模板，先通过离子刻蚀和浸渍法，制得了表面上、孔道中和空腔内吸附有Cu‑TCPP的空心NiCo LDHs复合物，然后以此为前驱体，在空气氛围下，通过可控热处理，得到了一种铜掺杂的NiCo2O4/NiO材料。该材料具有独特的空心多孔结构和较大的比表面积，有利于和电解液充分接触，加快反应速率，同时铜的渗透也为反应创造了更丰富的活性中心。实践表明，本发明制备的铜掺杂的复合金属氧化物在电解水析氧反应中表现出了优异的催化活性和稳定性，能够在178mV的超低过电位下达到10mA·cm‑2的电流密度，并且经过12h的稳定测试后，性能几乎不变，具有较好的应用前景。