本发明涉及废水的处理技术领域，尤其涉及一种含磷酸性废水中氟硅资源的回收方法。本发明利用混凝耦合化学沉淀法，先将含磷酸性废水中的氟硅从废水中去除，之后对废渣进行处理，从而分别回收氟、硅资源。通过混凝法耦合化学沉淀法，可以使酸性废水中硅的去除率在80％以上，氟的去除率在90％以上；通过对沉淀进行提纯，可以得到纯度在78％以上的氟化钙。本发明处理后的酸性废水的pH值基本不变，磷的损失率在0～10％，处理效果好，投资少，操作简单，容易实施，且适用范围广。