本发明一种制备通式I(R1R2R3SiR4)2Sx(I)的有机甲硅烷基烷基多硫化物的方法，该方法通过通式为II(R1R2R3SiR4)2Sy(II)的有机甲硅烷基烷基多硫化物与通式为III M2+S2-(III)的离子型硫化物和通式为IVR1R2R3SiR4X(IV)的有机甲硅烷基卤化物反应制得。首先在反应器中引入通式为(II)的长链的有机甲硅烷基烷基多硫化物和通式为(IV)的有机甲硅烷基烷基卤化物，而通式为(III)的离子型硫化物分为几部分加入到该溶液中。