一种光学纯α一卤代酸(R-CHXCOOH)的制备新工艺。采用价廉易得的一种构型的酒石酸或酒石酸衍生物形成的金属络合物对其进行拆分，按拆分剂∶α-卤代酸(摩尔比)＝0.5∶1-2.0∶1；拆分剂∶二价金属化合物(摩尔比)＝1∶1-1∶2的比例混合在溶剂中，于10-50℃下剧烈搅拌，析出配合物，对该配合物用酸水进行解离，得到一种构型的具有一定光学活性的α-卤代酸粗品，经重结品或与胺成盐再用酸水解离，得到光学纯度大于95%ee的α-卤代酸。从上述除去配合物后的母液中回收得到的α-卤代酸与上述重结晶所得的α-卤代酸滤饼合并，不需进行消旋化，再进行拆分，可以获得同一种构型的光学纯α-卤代酸。该过程可以重复多次。由于拆分后母液回收得到的α-卤代酸是一个近消旋的混合物，表明该拆分过程是一个化学动力学拆分，由此同一种异构体的拆分收率可大于50%(以消旋体计)。另外，拆分剂和二价金属化合物可回收利用，各种废液也可循环使用，避免了废料液的排放，降低了制备成本和实现了对环境的保护，有利于实现工业化大生产。