本发明公开了一种用于有机氯、有机磷农药分析的同步净化提取方法。水样通过滤膜过滤后，通过固相萃取柱进行富集，再除去柱中的水分；土壤样品加入体积比为1～2∶1的正己烷-乙酸乙酯溶液15～25mL，超声提取0.5～1h，静置，移取上层萃取清液，加入无水Na2SO4干燥，将萃取液旋转蒸发至1.0～2.0ml，称取填料和无水Na2SO4至固相萃取柱，将萃取浓缩的样品溶液加入萃取柱；用正己烷和乙酸乙酯溶液淋洗水样或土壤样品的萃取柱，洗脱液浓缩至0.1～0.2ml。本方法的采用的试剂较少，安全性较高，步骤少却能分析比较多的有机氯和有机磷农药，其中有机氯农药的加标回收率大多能够达到80%以上，有机磷农药的加标回收率大多能达到70%以上。