冬凌草甲素标准用对照品的分离制备工艺
摘要:
冬凌草甲素标准用对照品的分离制备工艺,涉及一种从冬凌草中制备冬凌草甲素标准对照品的方法。将粉碎的冬凌草进行回流提取,提取液浓缩得稠膏状提取物,脱脂后上硅胶柱层析,解吸,减压浓缩,静置结晶,得含量大于90%的冬凌草甲素粗结晶。粗结晶用甲醇溶解,上硅胶柱层析,用石油醚洗涤前杂,再以石油醚、丙酮混合溶剂进行梯度解吸,合并富含冬凌草甲素流份的解吸液,浓缩结晶,减压抽滤,使晶体与母液分离,母液继续浓缩结晶,依此法重复操作多次,直至母液中再无结晶析出。合并结晶,以丙酮、甲醇混合溶剂进行重结晶精制,得纯度达99.5%以上的冬凌草甲素标准对照品。本发明所用溶剂量少,成本低廉,适于实验室小规模制备。
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