本发明提供采用简便的手段将糊状、物性不良的高度不饱和脂肪酸-抗坏血酸酯粉末化的方法以及通过粉末化得到的稳定性良好的高度不饱和脂肪酸-抗坏血酸酯和含有其的组合物，具体地说，本发明涉及下述通式(I)所示的高度不饱和脂肪酸的抗坏血酸酯化合物的粉末化方法，其特征在于：包括将下述通式(I)：RCO-A(式中，RCO-表示来自高度不饱和脂肪酸的酰基，A表示用来自抗坏血酸的羟基的-O-结合的抗坏血酸的残基)所示的高度不饱和脂肪酸的抗坏血酸酯化合物与水溶性的赋形剂的水溶液混合成为乳液后，通过喷雾干燥对该乳液进行脱水、干燥。