本实用新型公开一种顶空衍生化反应装置，该装置包括底部封闭顶部敞开的圆柱型盛液瓶和至少一个支撑片，支撑片的一端与所述盛液瓶顶部敞开端固定连接并一体成型，支撑片另一端沿所述盛液瓶的轴线伸出所述盛液瓶顶部敞开端外且上不触及10mL顶空瓶盖。本申请的装置顶部敞开端设有均匀分布的若干支撑片，该支撑片像“撑开的手”一般，抵顶在10mL顶空瓶上沿缩口处侧壁上，对本装置形成稳定支撑。本装置顶部敞开，能保证装置内释放的气体排出；支撑片稳定支撑，隔绝内外液体接触，避免盛液瓶在自动进样器内外转移及反应时时倾倒的情况，从而提高实验的成功率。本装置适用于氰化物的顶空衍生化检验，同时适用于其他物质的顶空衍生化检验。