本实用新型涉及HF制备技术领域，尤其涉及一种含氟硫酸混合溶液的分离系统。所述分离系统包括：主反应器；两级蒸馏器；所述两级蒸馏器与所述主反应器的第一液体出口相连；硫酸塔；所述硫酸塔的液体进口与所述主反应器的第二液体出口相连；所述硫酸塔的液体出口与所述主反应器的回用液体进口相连。本实用新型采用两级蒸馏；主反应后引出的另一路含氟硫酸在硫酸塔中升温后再次进入主反应器，能耗较低。因此，本实用新型提供的分离系统以较低的能耗将HF从硫酸溶液中分离出来，并且可以降低氟损失。