Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Methacrylsäure durch Gasphasenoxidation von Methacro lein, das durch Umsetzung von Propanal mit Formaldehyd gewonnen ist, mit Sauerstoff-enthaltenden Gasen in Gegen wart von Wasserdampf an Molybdän und Phosphor in oxidischer Form enthaltenden Katalysatoren, bei dem die Gasmischung, bezogen auf das Methacrolein, weniger als 0,2 Gew.% an Sauerstoff-haltigen und/oder ungesättigten organischen Verbindungen mit mehr als 4 Kohlenstoffato men enthält.