Es wird ein Verfahren zur Herstellung von lichtempfind­lichen Aryldiazidsulfonsäuren ausgehend von mit minde­stens einer Hydroxylgruppe substituierten Arylsulfon­säure beschrieben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß während der Reaktionsabfolge, die aus
a) Nitrosierung der mindestens eine Hydroxylgruppe ent­haltende Arylsulfonsäure, b) Reduktion der entstehenden Nitrosoverbindung im al­kalischen pH-Bereich und Umwandlung in ein Sulfamat-­Derivat, c) Mischen des Sulfamat-Derivates mit einem Diazotie­rungsreagenz und d) Ansäuern dieser Mischung zur Bildung der Aryldiazid­sulfonsäure besteht, das nach jedem Reaktionsschritt entstehende und zur Weiterreaktion geeignete Reaktionsprodukt in Lösung verbleiben kann. Der besondere Vorteil dieses Verfahrens besteht darin, daß die bei der Reaktion entstehenden Nebenprodukte durch Filtration bzw. Zentrifugation aus der Reaktions­lösung abgetrennt werden können. Die Einstufigkeit des Verfahrens gewährleistet eine hohe Wirtschaftlichkeit des Verfahrens; die Gesamtausbeute der entstehenden Aryldiazidsulfonsäuren ist sehr hoch.