Procédé pour la fabrication de phosphate de monofluor alcalin de formule générale M2PO3F (I) où M représente le cation d'un métal du premier groupe principal du système périodique, notamment le potassium. Dans ce procédé, on chauffe à une température de 150 °C à 400 °C un mélange de réaction contenant des cations de métal alcalin M, du phosphate, du fluorure, notamment sous forme d'hydroxyde alcalin, de l'acide phosphorique et de l'acide fluorhydrique, et de l'eau, le rapport molaire de M:P:F étant de (2U0,1):(1U0,05):(1 0,1) et le rapport molaire de l'eau:P atteignant au moins 1:1. Le phosphate de monofluor alcalin de formule générale (I) se forme, avec évaporation d'eau, comme produit de réaction que l'on isole.