Bei einem Verfahren zur rektifikativen Abtrennung von ungesättigten Carbonsäuren aus Lösungsmitteln, in denen diese nach der Synthesereaktion absorbiert wurden, wird die Rektifikation kurzzeitig unterbrochen und die Rektifikationskolonne wird mit basischer Lösung gespült. Die Unterbrechung erfolgt z.B. in regelmäßigen Zeitabständen. Als basische Lösung werden in Wasser gelöstes Alkali- und/oder Erdalkalihydroxid, vorzugsweise NaOH, KOH, Ca(OH) 2 oder deren wasserfreie Oxide verwendet, alternativ können auch alkalisch reagierende polare organische Lösungsmittel wie Amine oder Amide eingesetzt werden.