Die Erfindung betrfft ein Verfahren zur Gewinnung von diastereomerenreinem DLLD-Methionylmethionin, dadurch gekennzeichnet, dass man eine das Natrium- und/oder Kaliumsalz von DLLD-Methionyl-methionin und das Natrium- und/oder Kaliumsalz von DDLL-Methionylmethionin enthaltende wässrige Lösung oder Suspension mit entsprechenden Mengen Kohlensäure und/oder CO2 versetzt (carbonisiert), so dass ein pH-Wert von 6 bis 9 gemessen mit einer Glaselektrode bei der sich einstellenden Temperatur erreicht wird, wobei ein überwiegend DLLD-Methionylmethionin enthaltender Niederschlag mit einem DLLD-Methionylmethionin-Anteil von mindestens 70 % gemessen am Gesamtgehalt von DLLD-Methionylmethionin und DDLL-Methionylmethionin ausfällt, der von der Mutterlauge, die DDLL-Methionylmethionin in angereicherter Form enthält, abgetrennt wird.
Dieses Verfahren ist Teil eines Gesamtverfahrens zur Herstellung von DLLD-Methionyl-methionin, welches aus dem primär erzeugten DLLD-Methionin-diketopiperazin (I) durch Hydrolyse erhalten wird sowie Teil eines Gesamtverfahrens zur gleichzeitigen Herstellung von DLLD-Methionylmethionin und DL-Methionin.