式ＮＦ x Ｌ 3-x (Ｌは、Ｆ以外のハロゲン、１≦ｘ≦３)で表されるハロゲン化窒素を合成する方法が提供される。この方法は、ＮＨ 4 Ｆ・ｎＨＦ、（ＮＨ 4 ）ｙＭＦｚ・ｍＨＦ、及びこれらの混合物のみからなる群から選択される１つであり、かつ、液状であるアンモニウム錯化合物と、インターハロゲン化合物、又はインターハロゲン化合物とＦ 2 ガスとの混合物とを反応させる工程（ａ）を含むものである。ただし、１＜ｎ、１≦ｙ≦４、２≦ｚ≦８、０．１≦ｍ、Ｍは、元素周期律表の１族から１６族の元素及びこれらの元素の混合元素のみからなる群から選択される１つを表す。