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公开(公告)号：CN106381387A
公开(公告)日：2017-02-08
申请号：CN201610815585.1
申请日：2016-09-09
申请人： 北京科技大学
CPC分类号： C22B3/44 , C01B25/377
摘要： 本发明公开了一种从低品位菱锰矿浸出液制备高纯磷酸锰的方法，属于湿法冶金领域。低品位菱锰矿浸出液杂质含量较高，除杂技术难度高，工艺复杂，本发明的从低品位菱锰矿浸出液制备高纯磷酸锰的方法工艺流程短，主要包括以下两步：第一步是将磷酸钠加入到菱锰矿的硫酸浸出液中，控制溶液的pH值在3~3.5之间，充分搅拌，过滤去除沉淀物，得到初级净化硫酸锰溶液；第二步是在初级净化硫酸锰溶液中继续加入磷酸钠，控制溶液最终的pH值在4.0~4.5之间，充分搅拌，过滤并反复洗涤，得到高纯磷酸锰产物。本发明工艺操作简单、容易控制，制备的磷酸锰纯度高，从经济、技术和环境等角度评价的可行性高，为低品位菱锰矿的开发应用提供了新途径。
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公开(公告)号：CN106367589A
公开(公告)日：2017-02-01
申请号：CN201610832433.2
申请日：2016-09-19
申请人： 北京科技大学
摘要： 本发明涉及一种从低品位菱锰矿的硫酸浸取液直接制备高纯硫酸锰溶液的方法，贯彻体系PH值由小到大的变化规律，并发挥了高效化学耦合机制。本发明的方法首先向低品位锰矿的硫酸浸取液中继续溶解锰矿粉，接下着，依次用氢氧化钡调节浸取液的pH值达到3~4后加入氟化钡，过滤；再用氢氧化钡调节滤液pH值达到5~6之间后加入硫化钡，过滤，得到新滤液；最后用氢氧化钡调节新滤液的PH至8，过滤后得到高纯硫酸锰溶液。本发明操作简单、避免了反复重叠调节体系PH值的操作造成的药剂浪费，制备的高纯硫酸锰溶液中锰含量≥80g/L，主要杂质含量均≤10ppm，重金属含量≤1ppm，提供了短流程低消耗无污染的高纯硫酸锰溶液制备方法。
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公开(公告)号：CN107055501B
公开(公告)日：2019-05-03
申请号：CN201710294641.6
申请日：2017-04-28
申请人： 北京科技大学
IPC分类号： C01B25/37
摘要： 本发明公开了一种以低品位菱锰矿浸出液制备红磷锰矿型磷酸锰的方法。红磷锰矿是一类锰的磷酸盐，具有硬度高，热稳定性和抗磨性好的特点，作为一种高性能防腐剂被广泛应用。而低品位菱锰矿浸出液杂质含量较高，除杂技术难度高，高纯产品生产工艺复杂。本发明从低品位菱锰矿浸出液制备高纯红磷锰矿型磷酸锰的方法主要包括：用氢氧化钡调节低品位菱锰矿浸出液的pH值，过滤去除沉淀物，得到初级净化硫酸锰溶液；再向初级净化硫酸锰溶液中加入磷酸二氢铵，控制溶液的pH值以及反应温度和时间，反复洗涤沉淀物，得到高纯红磷锰矿产物。本发明工艺流程短、操作简单、容易控制，易于批量生产，制备的产物为高纯棱柱状红磷锰矿型磷酸锰。本发明为低品位菱锰矿的短流程开发应用以及高纯红磷锰矿型磷酸锰的制备提供了新途径。
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公开(公告)号：CN106367589B
公开(公告)日：2018-01-16
申请号：CN201610832433.2
申请日：2016-09-19
申请人： 北京科技大学
摘要： 本发明涉及一种从低品位菱锰矿的硫酸浸取液直接制备高纯硫酸锰溶液的方法，贯彻体系PH值由小到大的变化规律，并发挥了高效化学耦合机制。本发明的方法首先向低品位锰矿的硫酸浸取液中继续溶解锰矿粉，接下着，依次用氢氧化钡调节浸取液的pH值达到3~4后加入氟化钡，过滤；再用氢氧化钡调节滤液pH值达到5~6之间后加入硫化钡，过滤，得到新滤液；最后用氢氧化钡调节新滤液的PH至8，过滤后得到高纯硫酸锰溶液。本发明操作简单、避免了反复重叠调节体系PH值的操作造成的药剂浪费，制备的高纯硫酸锰溶液中锰含量≥80g/L，主要杂质含量均≤10ppm，重金属含量≤1ppm，提供了短流程低消耗无污染的高纯硫酸锰溶液制备方法。
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公开(公告)号：CN107055501A
公开(公告)日：2017-08-18
申请号：CN201710294641.6
申请日：2017-04-28
申请人： 北京科技大学
IPC分类号： C01B25/37
CPC分类号： C01B25/377 , C01P2002/72 , C01P2004/03 , C01P2006/80
摘要： 本发明公开了一种以低品位菱锰矿浸出液制备红磷锰矿型磷酸锰的方法。红磷锰矿是一类锰的磷酸盐，具有硬度高，热稳定性和抗磨性好的特点，作为一种高性能防腐剂被广泛应用。而低品位菱锰矿浸出液杂质含量较高，除杂技术难度高，高纯产品生产工艺复杂。本发明从低品位菱锰矿浸出液制备高纯红磷锰矿型磷酸锰的方法主要包括：用氢氧化钡调节低品位菱锰矿浸出液的pH值，过滤去除沉淀物，得到初级净化硫酸锰溶液；再向初级净化硫酸锰溶液中加入磷酸二氢铵，控制溶液的pH值以及反应温度和时间，反复洗涤沉淀物，得到高纯红磷锰矿产物。本发明工艺流程短、操作简单、容易控制，易于批量生产，制备的产物为高纯棱柱状红磷锰矿型磷酸锰。本发明为低品位菱锰矿的短流程开发应用以及高纯红磷锰矿型磷酸锰的制备提供了新途径。
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公开(公告)号：CN106381387B
公开(公告)日：2018-04-13
申请号：CN201610815585.1
申请日：2016-09-09
申请人： 北京科技大学
摘要： 本发明公开了一种从低品位菱锰矿浸出液制备高纯磷酸锰的方法，属于湿法冶金领域。低品位菱锰矿浸出液杂质含量较高，除杂技术难度高，工艺复杂，本发明的从低品位菱锰矿浸出液制备高纯磷酸锰的方法工艺流程短，主要包括以下两步：第一步是将磷酸钠加入到菱锰矿的硫酸浸出液中，控制溶液的pH值在3~3.5之间，充分搅拌，过滤去除沉淀物，得到初级净化硫酸锰溶液；第二步是在初级净化硫酸锰溶液中继续加入磷酸钠，控制溶液最终的pH值在4.0~4.5之间，充分搅拌，过滤并反复洗涤，得到高纯磷酸锰产物。本发明工艺操作简单、容易控制，制备的磷酸锰纯度高，从经济、技术和环境等角度评价的可行性高，为低品位菱锰矿的开发应用提供了新途径。
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公开(公告)号：CN107651709B
公开(公告)日：2019-05-17
申请号：CN201710978652.6
申请日：2017-10-19
申请人： 北京科技大学
摘要： 本发明涉及一种从低品位菱锰矿的硫酸浸取液直接制备高纯一水硫酸锰粉末的方法，运用了化学耦合反应、生产流程短而高效，副产物可回收制成产品，且避免了传统工艺中常采用的氟化物和硫化物等除杂剂、产品无氟无硫残余、纯度高，符合低品位矿物利用的可持续性发展要求。本发明的方法，首先向低品位菱锰矿的硫酸浸取液添加氢氧化钡粉末，过滤得到滤液，并用硫酸溶液洗涤沉淀物得到副产品硫酸钡；再向滤液中添加碳酸氢铵溶液，搅拌反应后过滤得到碳酸锰固体，多次洗涤固体并收集所有滤液，对滤液进行浓缩结晶得到副产品硫酸铵；接着，用硫酸溶液溶解碳酸锰固体，过滤得到高纯硫酸锰溶液；最后对高纯硫酸锰溶液浓缩结晶，干燥得到高纯一水硫酸锰粉末。
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公开(公告)号：CN107651709A
公开(公告)日：2018-02-02
申请号：CN201710978652.6
申请日：2017-10-19
申请人： 北京科技大学
CPC分类号： C01G45/10 , C01C1/244 , C01F11/462 , C01P2006/80
摘要： 本发明涉及一种从低品位菱锰矿的硫酸浸取液直接制备高纯一水硫酸锰粉末的方法，运用了化学耦合反应、生产流程短而高效，副产物可回收制成产品，且避免了传统工艺中常采用的氟化物和硫化物等除杂剂、产品无氟无硫残余、纯度高，符合低品位矿物利用的可持续性发展要求。本发明的方法，首先向低品位菱锰矿的硫酸浸取液添加氢氧化钡粉末，过滤得到滤液，并用硫酸溶液洗涤沉淀物得到副产品硫酸钡；再向滤液中添加碳酸氢铵溶液，搅拌反应后过滤得到碳酸锰固体，多次洗涤固体并收集所有滤液，对滤液进行浓缩结晶得到副产品硫酸铵；接着，用硫酸溶液溶解碳酸锰固体，过滤得到高纯硫酸锰溶液；最后对高纯硫酸锰溶液浓缩结晶，干燥得到高纯一水硫酸锰粉末。
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