公开(公告)号：CN104031400B

公开(公告)日：2016-04-27

申请号：CN201410288204.X

申请日：2014-06-25

申请人： 南通海迪化工有限公司

发明人： 张耀叔 ,  黄豪杰 ,  侯启军 ,  顾耀 ,  倪海平

IPC分类号： C09B19/02

摘要： 本发明公开了一种永固紫颜料的制备方法，包括以下步骤：将3-氨基-N-乙基咔唑溶于有机溶剂中，在缚酸剂存在下加入四氯苯醌进行缩合，反应结束后得到含2,5-二氯-3,6-双（9-乙基-3-咔唑氨基）-1,4-苯醌的有机溶液；向a中的有机溶液中，加入金属盐催化剂，或者在加入金属盐催化剂同时加入醌类化合物助催化剂；向反应釜内通入空气或氧气到一定压力，在120-180℃下保温2-10小时，反应结束后冷却至80-120℃，过滤后滤饼用少量有机溶剂洗涤，再分别用甲醇和水洗涤，烘干得到永固紫颜料粗品。避免使用有毒有害的传统闭环剂，节约了原料成本，采用此法减少了副产物的生成，提高了反应的选择性和总收率，较少环境污染。

公开(公告)号：CN102633710A

公开(公告)日：2012-08-15

申请号：CN201210088328.4

申请日：2012-03-29

申请人： 南通海迪化工有限公司

发明人： 倪海平 ,  侯启军 ,  顾耀 ,  张耀叔 ,  钱岳

IPC分类号： C07D209/86

CPC分类号： Y02P20/584

摘要： 本发明涉及咔唑类化合物的制备技术领域，具体说是一种合成咔唑类化合物的方法，以1，2，3，4-四氢咔唑类化合物为原料，经催化脱氢得到产品，且在催化脱氢工艺中，用廉价催化剂和高活性催化剂进行组合催化：先用廉价的低活性催化剂作第一步催化，再用高活性催化剂作第二步催化；或先用高活性催化剂作第一步催化，再用廉价的低活性催化剂作第二步催化。本发明所述的合成咔唑类化合物的方法，催化剂用量少，成本低，反应的转化率和选择性高，产品咔唑的含量在99％以上，而且溶剂和催化剂均可回收套用，适合工业化生产，具有工艺简单，反应收率和产品纯度较高，环境友好的优点。

公开(公告)号：CN104031400A

公开(公告)日：2014-09-10

申请号：CN201410288204.X

申请日：2014-06-25

申请人： 南通海迪化工有限公司

发明人： 张耀叔 ,  黄豪杰 ,  侯启军 ,  顾耀 ,  倪海平

IPC分类号： C09B19/02

摘要： 本发明公开了一种永固紫颜料的制备方法，包括以下步骤：将3-氨基-N-乙基咔唑溶于有机溶剂中，在缚酸剂存在下加入四氯苯醌进行缩合，反应结束后得到含2,5-二氯-3,6-双（9-乙基-3-咔唑氨基）-1,4-苯醌的有机溶液；向a中的有机溶液中，加入金属盐催化剂，或者在加入金属盐催化剂同时加入醌类化合物助催化剂；向反应釜内通入空气或氧气到一定压力，在120-180℃下保温2-10小时，反应结束后冷却至80-120℃，过滤后滤饼用少量有机溶剂洗涤，再分别用甲醇和水洗涤，烘干得到永固紫颜料粗品。避免使用有毒有害的传统闭环剂，节约了原料成本，采用此法减少了副产物的生成，提高了反应的选择性和总收率，较少环境污染。