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公开(公告)号：CN111983055B
公开(公告)日：2022-05-31
申请号：CN202010739255.5
申请日：2020-07-28
申请人： 安徽联创生物医药股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种用HPLC分离测定利伐沙班中间体有关物质的方法，包括如下步骤：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.01~0.03mol/L磷酸二氢钾溶液（用氢氧化钠调节pH值至5.0~8.0）为流动相A、乙腈或甲醇或乙腈‑甲醇为流动相B进行梯度洗脱，流速为0.8～1.2ml/min，柱温为25～40℃，采用紫外检测器对利伐沙班中间体的有关物质进行检测。本发明方法通过综合考虑分析柱、流动相、梯度洗脱程序以及流速、柱温对分离检测的综合影响，使得检测结果达到了最优化，具有快速简便、灵敏度高、准确可靠、适用性广的优点，适用于分离测定利伐沙班中间体的有关物质，从而有效的控制药品的质量。
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公开(公告)号：CN109374783B
公开(公告)日：2022-02-01
申请号：CN201811568051.9
申请日：2018-12-21
申请人： 安徽联创生物医药股份有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明提供了一种用HPLC分离测定卡格列净原料药有关物质的方法，包括如下步骤：以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填料，以水为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱，流速为0.8～1.2ml/min，柱温为25～40℃，采用紫外检测器对卡格列净原料药的有关物质进行检测，所述紫外检测器的检测波长为205～230nm。本发明方法通过综合考虑分析柱、流动相、梯度洗脱程序以及流速、柱温对分离检测的综合影响，使得检测结果达到了最优化，从而有效的控制原料药的质量，并且该检测方法具有快速简便、灵敏度高、专属性强、精密度高、准确可靠和操作方便的优点，适用于分离测定卡格列净原料药的有关物质。
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公开(公告)号：CN108220261A
公开(公告)日：2018-06-29
申请号：CN201711481250.1
申请日：2017-12-29
申请人： 安徽联创生物医药股份有限公司
摘要： 本发明提供了提供了一种酮还原酶，编码所述酮还原酶的核酸，包含所述核酸的重组表达载体，包含所述重组表达载体的重组表达菌株及其制备方法，以及所述酮还原酶在不对称还原制备(S)‑1‑叔丁氧羰基‑3‑羟基哌啶中的应用。相对于现有的其它制备方法，使用本发明的述酮还原酶所制备的(S)‑1‑叔丁氧羰基‑3‑羟基哌啶不仅浓度和光学纯度高，且反应条件温和，对环境友好，操作简便，易于工业放大，具有很好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN104530044A
公开(公告)日：2015-04-22
申请号：CN201410845789.0
申请日：2014-12-31
申请人： 安徽联创生物医药股份有限公司
IPC分类号： C07D471/04
CPC分类号： C07D471/04
摘要： 本发明涉及一种利奥西呱的合成方法，包括如下步骤：步骤一，将1-(2-氟苄基)-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-甲脒盐酸盐(化合物1)与苯基偶氮丙二腈(化合物2)在甲苯中在甲醇钠存在的条件下进行反应得到化合物3；步骤二，将化合物3溶于DMF中，然后加入雷尼镍做催化剂加氢还原得到化合物4；步骤三，将化合物4先上甲酰基再用硼烷还原得到单甲基化的化合物5a；步骤四，用异丙醇做溶剂和氯甲酸甲酯反应得到产品利奥西呱。本发明提供的合成方法具有操作简便、条件温和、总收率高、产品纯度高的优点，适用于高纯度利奥西呱的大规模合成。
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公开(公告)号：CN115856138A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211607064.9
申请日：2022-12-13
申请人： 安徽联创生物医药股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种用HPLC分离测定噁拉戈利钠中有关物质的方法，包括如下步骤：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01％～0.10％(V/V)磷酸水溶液(用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH为2～5)‑甲醇(90:10～70:30)(V/V)为流动相A、乙腈为流动相B，进行梯度洗脱；本发明通过考虑流动相、pH值、梯度洗脱程序以及流速、柱温对分离检测的综合影响，可以将噁拉戈利钠中的杂质A、杂质B、杂质C、杂质E、杂质F、杂质G、杂质H、杂质I、杂质J和杂质K在同一色谱条件进行快速高效的分离，并且该检测方法灵敏度高、专属性强、快速简便、操作方便，可有效控制其质量，适用于分离测定噁拉戈利钠的有关物质。
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公开(公告)号：CN113292496B
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN202110554716.6
申请日：2021-05-17
申请人： 安徽联创生物医药股份有限公司
IPC分类号： C07D231/16
摘要： 本发明提供了一种劳拉替尼中间体的合成方法，以简单易得的丙酮草酸乙酯为起始原料，依次经环化、溴代、成酰胺、溴代、甲胺化、上保护和脱水7步反应得到(4‑溴‑5‑氰基‑1‑甲基‑1H‑吡唑‑3‑基)甲基甲基氨基甲酸叔丁酯。本发明所述的劳拉替尼中间体的合成方法，具有原料易得，操作简单，成本低，步骤短，收率高的特点。
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公开(公告)号：CN111999400B
公开(公告)日：2022-07-01
申请号：CN202010682495.6
申请日：2020-07-15
申请人： 安徽联创生物医药股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种用HPLC分离测定巴瑞替尼原料药杂质的方法，包括如下步骤：步骤1，取巴瑞替尼原料药样品，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱，取洗脱液，作为检测样品；步骤2，配制检测液，取巴瑞替尼原料药检测样品、巴瑞替尼对照品、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E，配制高效液相色谱分析液；步骤3，将步骤2配制的检测液进行高效液相色谱分析；得出各杂质的含量；本方法通过综合考虑分析柱、流动相、梯度洗脱程序以及流速、柱温对分离检测的综合影响，使得检测结果达到了最优化，具有快速简便、灵敏度高、准确可靠、适用性广的优点，适用于分离测定巴瑞替尼原料药的杂质含量。
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公开(公告)号：CN111999400A
公开(公告)日：2020-11-27
申请号：CN202010682495.6
申请日：2020-07-15
申请人： 安徽联创生物医药股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种用HPLC分离测定巴瑞替尼原料药杂质的方法，包括如下步骤：步骤1，取巴瑞替尼原料药样品，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱，取洗脱液，作为检测样品；步骤2，配制检测液，取巴瑞替尼原料药检测样品、巴瑞替尼对照品、杂质A、杂质B、杂质C、杂质D、杂质E，配制高效液相色谱分析液；步骤3，将步骤2配制的检测液进行高效液相色谱分析；得出各杂质的含量；本方法通过综合考虑分析柱、流动相、梯度洗脱程序以及流速、柱温对分离检测的综合影响，使得检测结果达到了最优化，具有快速简便、灵敏度高、准确可靠、适用性广的优点，适用于分离测定巴瑞替尼原料药的杂质含量。
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公开(公告)号：CN106053665A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610544071.7
申请日：2016-07-11
申请人： 安徽联创生物医药股份有限公司
IPC分类号： G01N30/02
CPC分类号： G01N30/02 , G01N2030/027
摘要： 本发明涉及一种用HPLC分离测定伊格列净脯氨酸原料药有关物质的方法，包括如下步骤：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水为流动相A、乙腈为流动相B进行梯度洗脱，流速为0.8～1.2mL/min，柱温为28～32℃，采用紫外检测器对伊格列净进行检测；以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇和水的混合液为流动相，采用紫外检测器对脯氨酸进行检测。本发明方法通过综合考虑分析柱、流动相、梯度洗脱程序以及流速、柱温对分离检测的综合影响，使得检测结果达到了最优化，具有快速简便、灵敏度高、准确可靠的优点，适用于分离测定伊格列净脯氨酸原料药的有关物质。
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公开(公告)号：CN103896930B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201410130379.8
申请日：2014-04-02
申请人： 安徽联创生物医药股份有限公司
IPC分类号： C07D409/10
摘要： 本发明公开了一种卡格列净半水合物药用晶型的制备方法，其步骤如下：步骤一，取卡格列净原料药，加入有机溶剂，加热溶解，然后加水冷却至30~40℃；步骤二，在搅拌的条件下加入有机溶剂或在搅拌30~60分钟后加入晶种；步骤三，在温度10~30℃条件下，搅拌4~10小时析晶，过滤，收集析出的结晶，40~60℃真空干燥，即得满足药物制剂要求的卡格列净晶型，纯度高达99.9%，本发明通过严格控制析晶温度、时间以及过程中溶剂的用量，大大地提高了卡格列净晶型的收率，并且操作简单，成本低，产物纯度高，适合于卡格列净的工业化生产。
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