一种Carroll反应连续化工艺方法

    公开(公告)号:CN104326890B

    公开(公告)日:2016-08-24

    申请号:CN201410673331.1

    申请日:2014-11-21

    IPC分类号: C07C49/203 C07C45/67

    摘要: 本发明公开了一种Carroll反应连续化工艺方法,包括以下步骤:酯交换、重排反应、脱羧反应、保温反应和原料回收工序。反应原料R?醇和酰化剂进行酯交换反应,生成乙酰乙酸?R?酯,酯经过重排生成R?酮酸;随着反应温度逐步升高,R?酮酸经过脱羧反应生成产品R?酮。该发明将反应通过釜式串联的方式分为三段五釜连续进行,分釜控温的方式,使各步反应充分彻底的进行。本发明工艺方法使反应进行彻底,副反应少,收率得到大幅度提高;稳定输出的废气CO2,综合回收利用;现场实现全自动化,提高生产安全系数。

    用碱性阴离子交换树脂催化合成丁酮醇的工艺方法

    公开(公告)号:CN1120831C

    公开(公告)日:2003-09-10

    申请号:CN00133037.3

    申请日:2000-11-17

    IPC分类号: C07C49/17 C07C45/75

    摘要: 本发明公开的用碱性阴离子交换树脂催化合成丁酮醇的工艺方法,是将原料丙酮、甲醛分别进入装有弱碱性阴离子交换树脂的预处理柱中除去原料中所含的微量有机酸后混合,然后进入装有强碱性阴离子交换树脂作催化剂的反应器中,反应器的温度为25~35℃,反应时间为10~20分钟,不经中和直接进入分馏塔中,分馏塔顶回收丙酮,分馏塔底得到含水的丁酮醇粗品。本发明的反应器可长期使用,生产成本降低,丁酮醇收率和含量高,反应波动小。

    用碱性阴离子交换树脂催化合成丁酮醇的工艺方法

    公开(公告)号:CN1297878A

    公开(公告)日:2001-06-06

    申请号:CN00133037.3

    申请日:2000-11-17

    IPC分类号: C07C49/17 C07C45/75

    摘要: 本发明公开的用碱性阴离子交换树脂催化合成丁酮醇的工艺方法,是将原料丙酮、甲醛分别装入有弱碱性阴离子交换树脂的预处理柱中除去原料中所含的微量有机酸后混合,进入装有强碱性阴离子交换树脂作催化剂的反应器中,反应器的温度为25~35℃,反应时间为10~20分钟,不经中和直接进入分馏塔中,分馏塔顶回收丙酮,分馏塔底得到含水的丁酮醇粗品。本发明的反应器可长期使用,生产成本降低,丁酮醇收率和含量高,反应波动小。

    维生素A中间体的制备工艺

    公开(公告)号:CN1348947A

    公开(公告)日:2002-05-15

    申请号:CN00125715.3

    申请日:2000-10-18

    摘要: 维生素A中间体的制备工艺,属于医药化工中间体的制备。由β-紫罗兰酮经Darzens缩合反应制备,其特征为:将甲醇钠溶解在特定的溶剂中,逐渐加入β-紫罗兰酮与氯乙酸甲酯的混合液。然后用液碱进行水解,再用二氯甲烷萃取,对油相进行常规酸洗和盐洗,脱溶、蒸馏即得维生素A中间体十四醛。该工艺操作简单方便,改善传流工艺的进程,从而大大提高了产品的收率,降低了甲醇钠的单位耗用量,具有显著的经济效益。

    一种提高丁烯酮合成收率和纯度的工艺方法

    公开(公告)号:CN1297880A

    公开(公告)日:2001-06-06

    申请号:CN00133038.1

    申请日:2000-11-17

    摘要: 本发明公开的一种提高丁烯酮合成收率和纯度的工艺方法,是将用常规的工艺方法制得粗丁酮醇后,再加共沸剂水混合后进入共沸蒸馏塔,蒸出双丙酮醇与水的共沸物,经浓盐水盐析后,上层为回收双丙酮醇,下层为稀盐水,蒸出部分水后成为浓盐水再返回分层器,脱完双丙酮醇的丁酮醇加催化剂脱水,馏出物为含水的粗丁烯酮,粗丁烯酮干燥再蒸馏即得成品丁烯酮。本发明通过去除反应液中的双丙酮醇和在丁酮醇合成过程中加入回收的双丙酮醇抑制双丙酮醇的形成来提高丁烯酮合成收率和纯度,减少“三废”的产生。

    一种提高丁烯酮合成收率和纯度的工艺方法

    公开(公告)号:CN1122014C

    公开(公告)日:2003-09-24

    申请号:CN00133038.1

    申请日:2000-11-17

    摘要: 本发明公开的一种提高丁烯酮合成收率和纯度的工艺方法,是将用常规的工艺方法制得粗丁酮醇后,再加共沸剂水混合后进入共沸蒸馏塔,蒸出双丙酮醇与水的共沸物,经浓盐水盐析后,上层为回收双丙酮醇,下层为稀盐水,蒸出部分水后成为浓盐水再返回分层器,脱完双丙酮醇的丁酮醇加催化剂脱水,馏出物为含水的粗丁烯酮,粗丁烯酮干燥再蒸馏即得成品丁烯酮。本发明通过去除反应液中的双丙酮醇和在丁酮醇合成过程中加入回收的双丙酮醇抑制双丙酮醇的形成来提高丁烯酮合成收率和纯度,减少“三废”的产生。

    维生素A中间体的制备工艺
    10.
    发明授权

    公开(公告)号:CN1125804C

    公开(公告)日:2003-10-29

    申请号:CN00125715.3

    申请日:2000-10-18

    摘要: 维生素A中间体的制备工艺,属于医药化工中间体的制备。由β一紫罗兰酮经Darzens缩合反应制备,其特征为:将甲醇钠溶解在特定的溶剂中,逐渐加入β一紫罗兰酮与氯乙酸甲酯的混合液。然后用液碱进行水解,再用二氯甲烷萃取,对油相进行常规酸洗和盐洗,脱溶、蒸馏即得维生素A中间体十四醛。该工艺操作简单方便,改善传流工艺的进程,从而大大提高了产品的收率,降低了甲醇钠的单位耗用量,具有显著的经济效益。