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    一种微通道反应器制备硝基脲的方法
    5.
    发明公开
    一种微通道反应器制备硝基脲的方法 有权

    公开(公告)号：CN105111109A

    公开(公告)日：2015-12-02

    申请号：CN201510594036.1

    申请日：2015-09-17

    申请人： 杭州海虹精细化工有限公司

    发明人： 陈海贤 ,  徐智锋

    IPC分类号： C07C275/66 ,  C07C273/18

    摘要： 本发明公开了一种微通道反应器制备硝基脲的方法，属于有机合成应用技术领域。在特定内部构造的微通道反应器内，以尿素、浓硫酸和浓硝酸为原料，在几十秒到几分钟反应时间内合成硝基脲的新工艺。物料通过计量泵通入微通道反应器后，经过预热、混合、反应、后处理得到硝基脲产品。本发明的有益效果：微通道反应器工艺具有优良的传质传热效果，操作简单安全，产品收率高，大大的减少了废酸的排放量。

    一种采用氨基脲合成联二脲的工艺
    6.
    发明公开
    一种采用氨基脲合成联二脲的工艺 无效

    公开(公告)号：CN104844481A

    公开(公告)日：2015-08-19

    申请号：CN201510149075.0

    申请日：2015-03-31

    申请人： 杭州海虹精细化工有限公司

    发明人： 陈海贤 ,  董梅 ,  倪彬鑫

    IPC分类号： C07C281/06

    摘要： 本发明提供了一种采用氨基脲合成联二脲的工艺，包括以下步骤：a.原料采用氨基脲和氰酸盐，按照氨基脲：氰酸根摩尔比为1:1.01-1.05的比例称量好固体，并加入水；b.上述混合溶液的温度保持在0-80℃；c.按照氰酸根与H+摩尔比1:1.01-1.05的比例准备好酸溶液；d.酸溶液逐滴加入混合溶液中，边滴加边搅拌，反应结束；e.过滤、洗涤、烘干。本发明的有益效果为：1.反应采用低温，氨基脲性质稳定，不易挥发不易转化成其他物质，转化率极高，可以达到100％的收率；2.反应副产物为钠盐，对环境无污染，无需进行后处理即可排放；3.反应在常压下进行，易于操作；4.反应的酸性较低，对设备腐蚀小。

    一种合成水合肼的方法
    7.
    发明授权
    一种合成水合肼的方法 有权 转让

    公开(公告)号：CN103030122B

    公开(公告)日：2015-07-22

    申请号：CN201310005213.9

    申请日：2013-01-06

    申请人： 杭州海虹精细化工有限公司

    发明人： 陈海贤 ,  魏增

    IPC分类号： C01B21/16

    摘要： 本发明提供了一种合成水合肼的方法，该方法是采用被碱化的次氯酸盐溶液与氯化铵溶液混合，期间要保持氯化铵溶液微过量，氯化铵：次氯酸盐摩尔比为2~1：1，并控制反应温度在-30~0℃范围内，生成一氯胺，反应完成后再向其中通入过量的氨，反应保持在0~2.5MPa压力和-15~50℃温度条件下，合成水合肼。反应完成后，该反应母液经过真空蒸发，除去过量的氨；调节PH值到酸性，再进行蒸发结晶，使得其中的部分氯化铵结晶出来，经过离心过滤后回用；剩余的母液进行碱化，蒸发，把水合肼、氨、水等蒸发出来，把氨与水合肼进行分离，氨回用，剩余部分即为制得的水合肼。本发明的优点：把一步反应分为两步反应，通过低温、高压的工艺条件，使其均能达到最佳效果。杜绝了次氯酸盐等氧化性物质和生成的水合肼的副反应的发生，大幅度提高了水合肼的收率和浓度。

    一种提高水合肼浓度的方法
    8.
    发明授权
    一种提高水合肼浓度的方法 有权 转让

    公开(公告)号：CN103043636B

    公开(公告)日：2015-07-08

    申请号：CN201310004518.8

    申请日：2013-01-06

    申请人： 杭州海虹精细化工有限公司

    发明人： 陈海贤 ,  魏增

    IPC分类号： C01B21/16

    摘要： 本发明提供了一种提高水合肼浓度的方法，该方法是通过在水合肼溶液中添加可以形成带结晶水的无机盐，以无机盐水合结晶的形式把大量的水分带走。向水合肼溶液中加入足量的不含结晶水或者含低结晶水的无机盐，再在一定的条件下以含高水合无机盐的形式结晶出来，通过离心分离，母液即为提高浓度后的水合肼；离心分离的结晶部分，进行脱水处理，脱水后的无机盐再次投加到水合肼溶液中，循环使用。本发明的有益效果为：通过结合结晶水的形式把大量的水分带走，再用相对比较低的能耗脱水，能够在不影响水合肼品质的情况下，通过更少的能耗，获得更高浓度的水合肼。在此过程中，还充分考虑了所添加无机盐的可重复性，减少运营成本。

    一种无氨发泡剂及其制备方法
    9.
    发明公开
    一种无氨发泡剂及其制备方法 无效

    公开(公告)号：CN104497342A

    公开(公告)日：2015-04-08

    申请号：CN201410765821.4

    申请日：2014-12-12

    申请人： 杭州海虹精细化工有限公司

    发明人： 陈海贤 ,  董梅

    IPC分类号： C08J9/10 ,  C08K3/34 ,  C08K3/26 ,  C08K3/32

    摘要： 本发明公开了一种无氨发泡剂及其制备方法，由ADC发泡剂和磷酸二氢盐混合制成，在ADC发泡剂中加入磷酸二氢盐，磷酸二氢盐的质量为ADC发泡剂质量的5％-50％，将上述物料加入高速混合机中进行混合均匀，先低速混合5min，后转为高速混合10-15min，制成无氨发泡剂。本发明的有益效果为：该发泡剂是一种绿色环保型发泡剂，采用磷酸二氢盐进行除氨，氨气去除率更高，由于发泡剂分解无氨气产生，使得发泡制品更加环保，改善了生产环境。

    一种降低发泡剂粒径的方法
    10.
    发明公开
    一种降低发泡剂粒径的方法 无效

    公开(公告)号：CN104478764A

    公开(公告)日：2015-04-01

    申请号：CN201410664678.X

    申请日：2014-11-19

    申请人： 杭州海虹精细化工有限公司

    发明人： 陈海贤 ,  董梅

    IPC分类号： C07C281/20

    摘要： 本发明公开了一种降低发泡剂粒径的方法，该方法包括以下几个步骤：(1)、在联二脲固体中加入水，制成含水率为30％-50％的联二脲悬浮液；(2)、将联二脲质量的0.1％-5％的消泡剂加入上述联二脲悬浮液中，并加入联二脲质量的1～5％的催化剂溴化钠，联二脲质量的0.5～2％的助催化剂铁剂，搅拌均匀；(3)、向上述溶液中连续不断加入过量氧化剂，在30-80℃下不断搅拌，待氧化剂滴加完毕，继续搅拌15-30min；(4)、反应完毕，将固体进行过滤、洗涤，于105℃的烘箱中干燥至恒重，过滤后的母液循环使用。本发明的有益效果为：采用消泡剂为添加剂，对粒径的减小效果显著，可以将粒径为40μm的颗粒减小至25μm左右。