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公开(公告)号：CN117509731A
公开(公告)日：2024-02-06
申请号：CN202311729196.3
申请日：2023-12-15
Applicant: 中南大学
IPC: C01G31/02
Abstract: 本发明公开一种加热水解、焙烧制备五氧化二钒的方法，其以酸性萃取剂萃取含钒料液中的钒，得到的负载有机相用双氧水反萃，得到富钒反萃液，将反萃液加热水解，产生墨绿色水解产物水合氧化钒，其组成主要为V5O12·6H2O和V10O24·12H2O。水合氧化钒用水洗脱固体中的夹带杂质，过滤后焙烧最终得到＞99％的V2O5产品。本发明首先解决了传统硫酸反萃工艺需要用铵盐沉钒带来的试剂消耗大和产生氨氮废水的问题，其次加热水解沉钒效率高且产物经焙烧制备V2O5产品的所需温度低，能耗少，沉钒母液和洗水能够循环配制反萃剂，无废水产生。该工艺具有流程短、清洁高效以及易于工业化推广的技术效果。
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公开(公告)号：CN114369719B
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN202111660824.8
申请日：2021-12-30
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明属于钨钼分离领域，具体涉及利于钨钼萃取分离的原料溶液预处理方法，将待处理的钨钼混合溶液的pH控制在4.5‑7；随后添加双氧水进行络合反应；反应后再调控溶液的pH为0.5‑2.5，得到预处理的溶液。本发明还包括将所述的预处理的溶液进行萃取，实现钨钼分离的方法。本发明方法制备的溶液在萃取过程不会产生第三相，并且溶液无需长时间放置即能达到深度除钼的效果，钨共萃损失小，有助于改善现有过氧体系萃取分离钨钼技术的问题，简化工艺流程，实现工业化推广。
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![一种含吡啶基杯[4]芳烃衍生物及其制备方法和作为锰离子萃取剂的应用](/CN/2021/1/64/images/202110324818.jpg)
公开(公告)号：CN113072487B
公开(公告)日：2022-09-06
申请号：CN202110324818.9
申请日：2021-03-26
Applicant: 中南大学
IPC: C07D213/30 , C22B47/00 , C22B3/40
Abstract: 本发明公开了一种含吡啶基杯[4]芳烃衍生物及其制备方法和作为锰离子萃取剂的应用。含吡啶基杯[4]芳烃衍生物由烷基杯[4]芳烃和2‑(卤代甲基)吡啶盐酸盐在碱催化下进行亲核取代反应得到；该含吡啶基杯[4]芳烃衍生物的物理化学稳定性高，油溶性较好，不溶于水，且具有较好金属离子识别络合能力，将其与P204组成协合萃取体系，对硫酸盐溶液体系中的锰离子存在很强的正协同萃取效果，而对镍、钴、镁、锂等金属离子存在明显的反协同萃取效果，非常适用于复杂金属离子体系中锰离子的选择性萃取分离，具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN114672668A
公开(公告)日：2022-06-28
申请号：CN202210358322.8
申请日：2022-04-06
Applicant: 中南大学 , 河南荣佳钪钒科技有限公司
Abstract: 本发明提供了一种还原沉钒制备五氧化二钒的方法及五氧化二钒、应用，涉及有色金属冶金的技术领域，本发明的方法包括以双氧水反萃负载钒的有机相得到反萃液，再利用还原剂将反萃液中的过氧钒酸根还原成多钒酸沉淀，煅烧后得到五氧化二钒。本发明解决了反萃过程中的硫酸、氨水消耗量大以及氨氮废水产出的技术问题，达到了流程短、清洁高效以及易于工业化推广的技术效果。
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公开(公告)号：CN114369719A
公开(公告)日：2022-04-19
申请号：CN202111660824.8
申请日：2021-12-30
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明属于钨钼分离领域，具体涉及利于钨钼萃取分离的原料溶液预处理方法，将待处理的钨钼混合溶液的pH控制在4.5‑7；随后添加双氧水进行络合反应；反应后再调控溶液的pH为0.5‑2.5，得到预处理的溶液。本发明还包括将所述的预处理的溶液进行萃取，实现钨钼分离的方法。本发明方法制备的溶液在萃取过程不会产生第三相，并且溶液无需长时间放置即能达到深度除钼的效果，钨共萃损失小，有助于改善现有过氧体系萃取分离钨钼技术的问题，简化工艺流程，实现工业化推广。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN107986333B
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN201711331704.7
申请日：2017-12-13
Applicant: 中南大学
IPC: C01G39/00
Abstract: 本发明公开了一种钼酸盐溶液或含钼钨酸盐溶液与三聚硫氰酸(盐)反应合成钼硫配合物的方法。在溶液体系中，钼酸盐与三聚硫氰酸(盐)进行硫代反应得到钼硫配合物，利用该反应可以将含钼钨酸盐溶液与三聚硫氰酸(盐)反应，将钼酸根离子选择性硫化，获得含钼硫配合物的钨酸盐溶液，该方法采用三聚硫氰酸(盐)作为硫化剂，反应过程无硫化氢等有害气体释放，完全消除H2S的生成，明显改善生产环境，且能使大量钨酸钠溶液中微量的钼选择性硫化，有利于后续采用萃取法、离子交换法或者沉淀法等进行钨钼分离。
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公开(公告)号：CN113072487A
公开(公告)日：2021-07-06
申请号：CN202110324818.9
申请日：2021-03-26
Applicant: 中南大学
IPC: C07D213/30 , C22B47/00 , C22B3/40
Abstract: 本发明公开了一种含吡啶基杯[4]芳烃衍生物及其制备方法和作为锰离子萃取剂的应用。含吡啶基杯[4]芳烃衍生物由烷基杯[4]芳烃和2‑(卤代甲基)吡啶盐酸盐在碱催化下进行亲核取代反应得到；该含吡啶基杯[4]芳烃衍生物的物理化学稳定性高，油溶性较好，不溶于水，且具有较好金属离子识别络合能力，将其与P204组成协合萃取体系，对硫酸盐溶液体系中的锰离子存在很强的正协同萃取效果，而对镍、钴、镁、锂等金属离子存在明显的反协同萃取效果，非常适用于复杂金属离子体系中锰离子的选择性萃取分离，具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN113061757A
公开(公告)日：2021-07-02
申请号：CN202110302077.4
申请日：2021-03-22
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种从含稀土磷石膏中综合回收稀土元素与石膏资源的方法，包括：使用稀硫酸二级逆流浸出含稀土磷石膏，过滤洗涤，得到含稀土浸出液和净化磷石膏；取部分体积稀土浸出液并补加部分体积稀硫酸继续二级逆流浸出新鲜含稀土磷石膏，过滤洗涤，得到含稀土浸出液和净化磷石膏；将净化磷石膏进行重选筛分处理，得到稀土富集物和产品石膏；调节含稀土浸出液的pH，加入沉淀剂沉淀稀土，得到稀土盐和沉淀余液，沉淀余液进入磷矿处理车间。该方法在浸出过程中避免了浸出液酸度高，后续碱耗大的问题，低含量的稀土能够循环富集；常温常压下难浸出的稀土通过筛分重选得到回收，总体稀土的回收率高；沉淀余液循环进入磷矿处理工艺，实现水循环。
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公开(公告)号：CN109097599B
公开(公告)日：2021-06-04
申请号：CN201811132356.5
申请日：2018-09-27
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种协同萃取分离锰与钙、镁的方法，包括：1)皂化后的含有协同萃取剂的有机相与含钙、镁杂质的酸性含锰溶液接触进行单级或多级逆流萃取；2)将负载有机相经洗涤剂洗涤后与无机酸水溶液反萃剂接触进行单级或多级逆流反萃取，获得反萃后有机相和高纯度含锰溶液；3)将反萃后有机相与皂化剂接触进行皂化处理，得到皂化后的含有协同萃取剂的有机相，返回步骤1)重复使用。采用由磷酸类萃取剂与吡啶羧酸酯复配而成的协同萃取剂从酸性含锰溶液中选择性萃取锰，实现锰与镁离子、钙离子等杂质离子的有效分离，负载有机相经洗涤后采用无机酸进行反萃获得纯度高的含锰溶液；该方法锰回收率高，锰与杂质分离效果好，易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN111020233B
公开(公告)日：2021-05-07
申请号：CN202010039116.1
申请日：2020-01-14
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种无铵沉钒制备五氧化二钒的方法，包括步骤：用还原剂还原含钒酸浸液，再用氨水调节溶液pH；采用阳离子萃取剂萃取，得到负载了钒氧阳离子的有机相和萃余液；以双氧水与硫酸为反萃剂进行反萃，得到钒反萃液；反萃液放置一段时间，过氧多钒酸根不稳定，分解产生多钒酸从水相中逐渐析出，再经煅烧得到五氧化二钒产品。本发明提出的无铵沉钒制备五氧化二钒的方法，大大简化了钒冶炼流程，且彻底解决了反萃过程中硫酸、氨水大量消耗以及氨氮废水大量产出问题，且有流程短、绿色高效的技术特点，易于工业化推广。
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