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公开(公告)号：CN113200871A
公开(公告)日：2021-08-03
申请号：CN202110556572.8
申请日：2021-05-21
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C211/35 , C07C215/50 , C07D213/38 , C07D307/52 , C07C209/52 , C07C213/02 , A01N33/04 , A01N33/10 , A01N43/40 , A01N43/08 , A01P13/00
Abstract: 本发明公开了一种对烷‑1‑基仲胺类化合物及其制备方法与除草应用。该方法以对烷‑1‑胺和醛为原料，于0～100℃在极性有机溶剂中进行缩合反应，待原料充分反应后将反应液温度降至‑20～60℃，分批次投入还原剂反应1～24h，反应结束后反应液经蒸馏水淬灭、二氯甲烷萃取、无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得到对烷‑1‑基仲胺类化合物，重结晶或硅胶柱层析得到目标产物纯品。采用培养皿种子萌发法测定不同浓度对烷‑1‑基仲胺类化合物培养下稗草根和茎、油菜根和茎的生长受害情况，评价其除草活性。本发明方法工艺简单、条件温和、速率快、收率高、底物适用性广，产物对稗草及油菜的根和茎的生长具有很好的抑制作用。
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公开(公告)号：CN112080206A
公开(公告)日：2020-12-15
申请号：CN202010887527.6
申请日：2020-08-28
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种低水耗、低排放松脂加工方法。属于松脂的节水加工领域。包括：1)节水输送：不向松脂中添加水，采用柱塞泵输送松脂，2)节水溶解：在松脂溶解过程中不向松脂内添加液态水，使用立式连续溶解器，采用热溶解油与高温水蒸汽混合产生的油汽混合物对松脂进行溶解。3)节水洗涤：通过采用少量多次热水洗方式，并采用强制搅拌增强水与脂液接触，然后静置分层排出下层的水及杂质，单独收集至中层脂液罐，中层脂液置于溶解釜中并加入少许溶解油加热溶解，经过卧螺式离心机和蝶式离心机分离，得到纯净的脂液。4)节水蒸馏：松脂蒸馏分离松节油工艺采用导热油加热和减压蒸馏工艺对松脂进行蒸馏。
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公开(公告)号：CN111423376A
公开(公告)日：2020-07-17
申请号：CN202010424425.0
申请日：2020-05-19
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D231/18 , C07D213/71 , C07D333/42 , C07D333/34 , C07D215/36 , C07D217/22 , C07D277/54 , C07D295/26 , A61P35/00
Abstract: 本发明公开了异海松酰基杂环磺酰胺类衍生物及其制备方法和应用，在室温下，将异海松酸溶解在四氢呋喃中，同时将EDC溶解在二氯甲烷中，将溶解的EDC加至异海松酸溶液中，室温下搅拌活化，活化结束后过滤除去部分EDC待用；将对苯二胺、三乙胺和四氢呋喃烧瓶内搅拌溶解，随后，杂环磺酰氯溶解于四氢呋喃中，缓慢滴加到烧瓶中，常温反应，后将上述酸化的异海松酸滴加至反应烧瓶中，常温反应结束后过滤除去生成的三乙胺盐酸盐和EDC，除去溶剂得到固体产物，重结晶得产物。本发明产物具有很好的抗肿瘤活性，采用先活化异海松酸制备异海松酰基杂环苯磺酰胺类衍生物，可缩短反应步骤，简化反应流程，显著提高了反应效率。
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公开(公告)号：CN108017739A
公开(公告)日：2018-05-11
申请号：CN201711270035.7
申请日：2017-12-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 湖南松本林业科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种无色萜烯树脂及其制备工艺，以萜烯类物质为原料，在芳烃溶剂中以AlCl3为主催化剂、三甲基氯硅烷为助催化剂，低温聚合制备得到含萜烯树脂的粗品，经热水洗涤、离心除水，再在金属系催化剂作用下高压氢化制备得到含无色萜烯树脂的粗品，过滤回收催化剂，滤液减压蒸馏得到无色萜烯树脂，并同时得到取代环烷烃、蒎烷或对孟烷，以及氢化液体萜烯树脂。两种催化剂的加入方式为在滴加原料前加入主催化剂，在原料全部滴加完毕后加入助催化剂；金属系催化剂包括钯系催化剂、铂系催化剂、镍系催化剂等。制备的无色萜烯树脂产品颜色小于铂‑钴色号70#，氯含量小于10mg/kg。
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公开(公告)号：CN105968037B
公开(公告)日：2018-04-03
申请号：CN201610451860.6
申请日：2016-06-21
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07D203/26 , C07D203/02 , A01P13/00
Abstract: 本发明首次公开了一类N‑酰基‑1,2‑环氮对孟烷及其制备方法与除草活性应用。将N,N'‑二酰基‑1,8‑对孟烷二胺或N‑酰基‑3‑对孟烯‑1‑胺溶入到强酸水溶液中，搅拌，在合适温度条件下反应20h以上。反应完成后，待反应液冷却静置，反应液分层。用氢氧化钠水溶液将下层溶液的pH调至8～11后，溶液分层，上层为黄色透明液体。上层黄色透明液体经真空干燥后再经硅胶柱色谱提纯得N‑酰基‑1,2‑环氮对孟烷。本发明产品反应条件较为温和、工艺过程简单、原料易制，十分有利于开发利用。本发明制备的系列N‑酰基‑1,2‑环氮对孟烷对于一年生黑麦草具有较好的生长抑制作用。
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公开(公告)号：CN106431998B
公开(公告)日：2017-12-19
申请号：CN201610854617.9
申请日：2016-09-27
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C311/21 , C07C303/40 , A61K31/18 , A61P35/00
Abstract: 本发明涉及一类N‑[4‑(异海松酰胺基)苯基]芳磺酰胺类化合物及其制备方法与抗癌活性应用。结构通式如下：其中，Ar表示苯基、4‑甲基苯基、4‑甲氧基苯基、4‑叔丁基苯基、4‑氟苯基、4‑溴苯基、3‑氯苯基、3‑溴苯基、2,5‑二甲氧基苯基、2,4‑二氯苯基、5‑氯‑2‑甲氧基苯基、5‑溴‑2‑甲氧基苯基和五氟苯基等。本发明以天然二萜化合物异海松酸为原料，根据其本身活性基团的反应特点，制备了一类结构新颖的N‑[4‑(异海松酰胺基)苯基]芳磺酰胺化合物，此类衍生物在抗癌方面显示出优良的活性，有望将它们用于医药行业。本发明具有反应条件温和，工艺简单、环境污染少等优点。
![N-[4-(异海松酰胺基)苯基]芳磺酰胺类化合物及其制备方法与抗癌活性应用](/CN/2016/1/170/images/201610854617.jpg)
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公开(公告)号：CN106832125A
公开(公告)日：2017-06-13
申请号：CN201710156534.7
申请日：2017-03-16
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C08F232/08 , C08F222/06 , C08F8/14 , C09D135/00
CPC classification number: C08F232/08 , C08F8/14 , C09D135/00 , C08F222/06
Abstract: 本发明公开了一种重质松节油‑马来酸酐共聚物、改性物及其制备方法与应用，该方法分两步，首先是通入氮气的情况下，将重质松节油和马来酸酐按照物料，直接本体混合或者溶于溶剂中，并加入自由基引发剂加热反应，得到重质松节油‑马来酸酐共聚物。然后使用2‑羟基乙基丙烯酸酯改性重质松节油‑马来酸酐共聚物，从而得到含有端乙烯基的改性物。本发明方法简单，反应时间短，不需要昂贵的设备和复杂操作，所得的重质松节油‑马来酸酐共聚物中含有大量的酸酐基团，反应活性高，可以进行改性衍生出不同的功能化合物；重质松节油‑马来酸酐共聚物的改性物含有大量的端乙烯基基团，具有良好的光固化反应活性，在光固化树脂领域具有广泛的应用潜力。
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公开(公告)号：CN106431998A
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201610854617.9
申请日：2016-09-27
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C311/21 , C07C303/40 , A61K31/18 , A61P35/00
CPC classification number: C07C303/40 , C07C311/21
Abstract: 本发明涉及一类N-[4-(异海松酰胺基)苯基]芳磺酰胺类化合物及其制备方法与抗癌活性应用。结构通式如下：其中，Ar表示苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-叔丁基苯基、4-氟苯基、4-溴苯基、3-氯苯基、3-溴苯基、2,5-二甲氧基苯基、2,4-二氯苯基、5-氯-2-甲氧基苯基、5-溴-2-甲氧基苯基和五氟苯基等。本发明以天然二萜化合物异海松酸为原料，根据其本身活性基团的反应特点，制备了一类结构新颖的N-[4-(异海松酰胺基)苯基]芳磺酰胺化合物，此类衍生物在抗癌方面显示出优良的活性，有望将它们用于医药行业。本发明具有反应条件温和，工艺简单、环境污染少等优点。
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公开(公告)号：CN106083646A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610389027.3
申请日：2016-06-02
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C251/86 , C07C249/16 , C07C323/48 , C07C319/20 , A61P35/00
CPC classification number: C07C251/86 , C07C51/60 , C07C241/04 , C07C249/16 , C07C319/20 , C07C323/48 , C07C243/36 , C07C61/40
Abstract: 本发明涉及一类异海松酰腙化合物及其制备方法与应用。本发明所述异海松酰腙衍生物的结构通式如下：其中，R表示邻羟基苯基、4‑羟基‑3‑甲氧基苯基、对甲氧基苯基、对甲基苯基、对氯苯基、邻氯苯基、对溴苯基、对氟苯基、邻硝基苯基、4‑(三氟甲基)苯基、邻三氟甲基苯基、4‑(甲硫基)苯基、对二甲氨基苯基、2,4‑二氯苯基和2,3,6‑三氯苯基、甲基、乙基、正丙基、异丁基、2‑呋喃基、3‑甲基‑2‑呋喃基和5‑甲基‑2‑呋喃基等。本发明以异海松酸为原料，制备了一类异海松酰腙衍生物，在抗癌方面显示出优良的活性。本发明具有反应条件温和，工艺简单、环境污染少等优点。
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公开(公告)号：CN106083604A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610455121.4
申请日：2016-06-21
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C209/62 , C07C209/86 , C07C211/36 , C07C231/06 , C07C231/24 , C07C233/06
CPC classification number: C07C209/62 , C07C209/86 , C07C231/06 , C07C231/24 , C07C211/36 , C07C233/06
Abstract: 本发明公开了一种由不饱和松节油单萜制备1,8‑对孟烷二胺的方法。以不饱和松节油单萜为原料，在强质子酸的催化下同有机腈反应，待充分反应后将反应液中和至中性，加入非水溶性有机溶剂萃取，收集静置有机层析出1,8‑对孟烷二酰胺结晶。将1,8‑对孟烷二酰胺固体在无机强碱的多元醇溶液中水解得1,8‑对孟烷二胺粗品，负压精馏得1,8‑对孟烷二胺纯品。该方法所得到的1,8‑对孟烷二胺产品产率高、纯度好，相对于原有的制备方法，该法以更廉价易得的不饱和松节油单萜为原料，工艺路线简单，可有效降低对孟烷二胺的生产成本，另外，本发明还具有毒性小、操作过程简单等优点。
