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公开(公告)号：CN106526057A
公开(公告)日：2017-03-22
申请号：CN201610841521.9
申请日：2016-09-22
申请人： 广东东阳光药业有限公司 , 宜昌山城水都冬虫夏草有限公司
摘要： 本发明涉及一种检测珠芽蓼中黄酮类成分的薄层色谱分析方法。该方法包括以下步骤：(a)供试品溶液的制备：珠芽蓼药材盐酸甲醇水解提取后，作为珠芽蓼供试品溶液。(b)对照品溶液的制备：用甲醇分别溶解槲皮素、异鼠李素、山奈酚3种对照品，制得对照品溶液。(c)薄层色谱检测：使用硅胶薄层层析板，将供试品和对照品溶液以二氯甲烷-丙酮-甲醇-甲酸系统作为展开剂进行展开；然后喷洒AlCl3显色溶液，即可在紫外灯下检视荧光薄层色谱斑点。本发明方法检查效率高、成本低，实用价值高，为珠芽蓼药材鉴别和质量评价提供了一种有效的途径。
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公开(公告)号：CN106769912B
公开(公告)日：2019-03-22
申请号：CN201610834612.X
申请日：2016-09-20
申请人： 广东东阳光药业有限公司 , 宜昌山城水都冬虫夏草有限公司
摘要： 本发明公开了一种鲜冬虫夏草鲜度的测定方法，是将从储存环境取出的鲜冬虫夏草经前处理后切成1‑2mm薄片，然后在0.3％TTC溶液中避光恒温染色一定时间，漂洗干净，再将染色后的薄片切成碎片，用乙醇萃取，50‑60℃恒温至细胞变为无色，收集萃取液，在485nm处测定吸光度OD值。本方法通过鲜冬虫夏草体内细胞呼吸作用产生的脱氢酶定量检测其活力，方法简单易操作，结果稳定可靠，适合大规模推广使用。
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公开(公告)号：CN107831260B
公开(公告)日：2019-12-31
申请号：CN201710856136.6
申请日：2017-09-21
申请人： 广东东阳光药业有限公司 , 宜昌山城水都冬虫夏草有限公司
摘要： 本发明涉及中药材鉴别领域，具体涉及鉴别鲜冬虫夏草的特征蛋白质组合，其特征在于，所述特征蛋白质组合选自A1、A2、A3、A4、A5或A6，或它们任意组合。该蛋白质组合是通过将样品进行前处理后利用液质联用LC‑MS分子筛选技术进行测定，所述的色谱条件为：色谱柱：Sepax Bio‑C4；填充剂：四烷基硅烷键合硅胶；流动相：A为0.1％甲酸‑水，B为0.1％甲酸‑乙腈；梯度洗脱；分子扫描模式：SIM模式。本发明的结果表明与现有技术相比具有以下优点和积极的效果：首次采用LC‑MS筛选分子技术得到了冬虫夏草的6种特征蛋白质，筛选分子特异性高，最后将此特征蛋白应用于冬虫夏草真伪鉴别中，图谱结果直观明了，准确可靠，可为冬虫夏草的质量控制提供参考。
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公开(公告)号：CN105158239B
公开(公告)日：2018-04-03
申请号：CN201510448080.1
申请日：2015-07-27
申请人： 广东东阳光药业有限公司 , 宜昌山城水都冬虫夏草有限公司
摘要： 本发明公开了一种检测冬虫夏草产品中微粉硅胶的试剂盒及检测冬虫夏草产品中微粉硅胶的方法。所述试剂盒包括试剂瓶、比色卡、比色管，其中，所述的试剂瓶共5个，分别含有试剂A、试剂B、试剂C、试剂D和试剂E；所述方法包括半定量检测方法和定量检测方法。本发明所述试剂盒能够稳定显色，排除很多干扰；所述半定量检测方法不需要任何其他试剂，不需要任何检测仪器，在微粉硅胶实际添加范围内有很好的适应性。同时该试剂盒能够对微粉硅胶的含量进行准确定量分析。
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公开(公告)号：CN104568802A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201410856231.2
申请日：2014-12-31
申请人： 广东东阳光药业有限公司
IPC分类号： G01N21/33
摘要： 本发明涉及一种冬虫夏草粉末中是否混入发酵冬虫夏草菌粉和初步判断混入比例的紫外光谱分析鉴定方法。利用浓度为12.5μg/mL的腺苷溶液为参比溶液进行350-220nm的紫外光谱扫描。观察待测样品在275-250nm区段内是否存在负的吸收值即可判断是否混入了发酵冬虫夏草菌粉。将冬虫夏草纯粉样品，发酵冬虫夏草菌粉标准品和含有不同比例的发酵冬虫夏草菌粉标准品的冬虫夏草样品的扫描图谱叠加，建立标准模型图谱。将待测样品图谱与建立的模型图谱比对，可以初步判断混入发酵冬虫夏草菌粉的比例。本发明所述的鉴定方法对样品需求量很小，且操作简单，分析快速，易于操作，不需大型贵重仪器，鉴定结果准确可靠，能够进行批量鉴定。
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公开(公告)号：CN106526057B
公开(公告)日：2017-12-05
申请号：CN201610841521.9
申请日：2016-09-22
申请人： 广东东阳光药业有限公司 , 宜昌山城水都冬虫夏草有限公司
摘要： 本发明涉及一种检测珠芽蓼中黄酮类成分的薄层色谱分析方法。该方法包括以下步骤：(a)供试品溶液的制备：珠芽蓼药材盐酸甲醇水解提取后，作为珠芽蓼供试品溶液。(b)对照品溶液的制备：用甲醇分别溶解槲皮素、异鼠李素、山奈酚3种对照品，制得对照品溶液。(c)薄层色谱检测：使用硅胶薄层层析板，将供试品和对照品溶液以二氯甲烷‑丙酮‑甲醇‑甲酸系统作为展开剂进行展开；然后喷洒AlCl3显色溶液，即可在紫外灯下检视荧光薄层色谱斑点。本发明方法检查效率高、成本低，实用价值高，为珠芽蓼药材鉴别和质量评价提供了一种有效的途径。
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公开(公告)号：CN105092568B
公开(公告)日：2017-12-05
申请号：CN201510451524.7
申请日：2015-07-27
申请人： 广东东阳光药业有限公司 , 宜昌山城水都冬虫夏草有限公司
摘要： 本发明公开了一种冬虫夏草产品中添加药用辅料的鉴别方法，所述方法包括以下步骤：将冬虫夏草产品研磨成细粉，水溶后滴加碘试液；若溶液显蓝色或蓝黑色，则加入20％硫酸水溶液，水浴、离心，若溶液不显蓝色或蓝黑色，直接水浴、离心；在上清液滴加碘试液；下层沉淀物加入氯化锌碘试液。本发明鉴定过程中无需使用贵重的分析仪器，方法简单、快速、有效；整个鉴别过程仅单次取样就可同时判断冬虫夏草产品中是否存在淀粉、聚维酮和微晶纤维素3种辅料。
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公开(公告)号：CN107402266A
公开(公告)日：2017-11-28
申请号：CN201710560176.6
申请日：2017-07-11
申请人： 广东东阳光药业有限公司 , 宜昌山城水都冬虫夏草有限公司
摘要： 本发明属于中药材指纹图谱领域，具体涉及一种鲜冬虫夏草的蛋白质指纹图谱的建立方法，及其该方法在鉴别冬虫夏草中药材中的应用。该方法是将样品进行前处理后按如下色谱条件利用液质联用LC-Q-TOF-MS技术进行测定：所述的色谱条件为：色谱柱：Welch Xtimate C4；填充剂：四烷基硅烷键合硅胶；流动相：A为0.1％甲酸-水，B为0.1％甲酸-乙腈；梯度洗脱。本发明的结果表明与现有技术相比具有以下优点和积极的效果：首次采用LC-Q-TOF-MS技术建立了冬虫夏草蛋白质指纹图谱，同时确定了样品蛋白提取条件和分析条件的最优参数，灵敏度高，分离效果好，提高了结果的准确性和可靠性。最后将蛋白指纹图谱应用于冬虫夏草真伪鉴别中，可为冬虫夏草的质量控制提供参考。
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公开(公告)号：CN105158239A
公开(公告)日：2015-12-16
申请号：CN201510448080.1
申请日：2015-07-27
申请人： 广东东阳光药业有限公司 , 宜昌山城水都冬虫夏草有限公司
摘要： 本发明公开了一种检测冬虫夏草产品中微粉硅胶的试剂盒及检测冬虫夏草产品中微粉硅胶的方法。所述试剂盒包括试剂瓶、比色卡、比色管，其中，所述的试剂瓶共5个，分别含有试剂A、试剂B、试剂C、试剂D和试剂E；所述方法包括半定量检测方法和定量检测方法。本发明所述试剂盒能够稳定显色，排除很多干扰；所述半定量检测方法不需要任何其他试剂，不需要任何检测仪器，在微粉硅胶实际添加范围内有很好的适应性。同时该试剂盒能够对微粉硅胶的含量进行准确定量分析。
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公开(公告)号：CN107402266B
公开(公告)日：2020-01-14
申请号：CN201710560176.6
申请日：2017-07-11
申请人： 广东东阳光药业有限公司 , 宜昌山城水都冬虫夏草有限公司
摘要： 本发明属于中药材指纹图谱领域，具体涉及一种鲜冬虫夏草的蛋白质指纹图谱的建立方法，及其该方法在鉴别冬虫夏草中药材中的应用。该方法是将样品进行前处理后按如下色谱条件利用液质联用LC‑Q‑TOF‑MS技术进行测定：所述的色谱条件为：色谱柱：Welch Xtimate C4；填充剂：四烷基硅烷键合硅胶；流动相：A为0.1％甲酸‑水，B为0.1％甲酸‑乙腈；梯度洗脱。本发明的结果表明与现有技术相比具有以下优点和积极的效果：首次采用LC‑Q‑TOF‑MS技术建立了冬虫夏草蛋白质指纹图谱，同时确定了样品蛋白提取条件和分析条件的最优参数，灵敏度高，分离效果好，提高了结果的准确性和可靠性。最后将蛋白指纹图谱应用于冬虫夏草真伪鉴别中，可为冬虫夏草的质量控制提供参考。
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