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公开(公告)号：CN115636744A
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN202211181247.9
申请日：2022-09-27
申请人： 成都化润药业有限公司
IPC分类号： C07C51/09 , C07C63/74 , C07C67/30 , C07C69/743 , C07C67/347 , C07C69/63
摘要： 本发明公开了一种高顺式功夫酸的合成方法，包括以下步骤：在无氧环境中，将顺式3,3‑二甲基‑4,6,6‑三氯‑7,7,7‑三氟庚酸酯加入到醇类、二甲基甲酰胺以及烷烃形成的混合溶剂中，将其温度降至‑15～‑5℃时加入含有叔丁醇盐的叔丁醇悬浊液形成反应体系；当反应体系中顺式3,3‑二甲基‑4,6,6‑三氯‑7,7,7‑三氟庚酸酯的含量小于0.5％时进行脱溶，得混合液；对所述混合液依次进行皂化、酸化以及纯化，得到所述高顺式功夫酸；节约了合成时间和合成成本，简化了操作步骤。反应结束后收率更高，产物质量更好，由此提升了工业化生产中的原辅料的利用效率，降低了废弃物处置和排放成本，适合工业化大生产。
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公开(公告)号：CN107349897B
公开(公告)日：2020-01-14
申请号：CN201710764013.X
申请日：2017-08-30
申请人： 成都化润药业有限公司
摘要： 本发明公开了用于有机合成的吸附型反应设备，包括釜体，所述釜体的上底面为隔热板，釜体的下底面为导热板，隔热板与导热板将釜体密封，隔热板与导热板之间的腔体为反应腔，隔热板的上方连接有内部装有固体空气清新剂的盒体，盒体的上方连接有内部设置有加热装置的第一加热罩，导热板的下方连接有内部设置有加热装置的第二加热罩，盒体的侧面连接有与盒体内部连通的导管，所述导管连通至反应腔，所述导管与反应腔连接的端口内设置有有机物吸附网，所述导管上设置有排气口。本发明一方面利用空气清新剂覆盖臭味，利益方面减少有机物在空气中的含量，从而解决有机合成产生浓烈臭味的问题。
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公开(公告)号：CN107746394A
公开(公告)日：2018-03-02
申请号：CN201711277667.6
申请日：2017-12-06
申请人： 成都化润药业有限公司
IPC分类号： C07D307/08
CPC分类号： C07D307/08
摘要： 本发明公开了含水四氢呋喃的精制纯化方法，包括以下步骤：使含水四氢呋喃与强酸性阳离子交换树脂接触，将四氢呋喃中的二氢呋喃转换成羟基四氢呋喃，获得转换反应液；将步转换反应液进行蒸馏，使含有羟基四氢呋喃的水溶液从塔底流出，并使四氢呋喃与水一起从塔顶馏出获得粗四氢呋喃；将粗四氢呋喃加入蒸馏釜，再加还原剂去除粗四氢呋喃中的过氧化物，加热蒸馏，蒸出的含水四氢呋喃冷凝收集于储罐；用氮气将储罐中的含水四氢呋喃压入蒸馏釜中，向蒸馏釜中加入溶于水并提高水沸点的试剂，随后加热蒸馏釜温度升到80-90℃将四氢呋喃蒸出，收集并冷凝四氢呋喃蒸气制得纯化后的四氢呋喃。本发明四氢呋喃纯度高。
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公开(公告)号：CN107442054A
公开(公告)日：2017-12-08
申请号：CN201710784700.8
申请日：2017-09-04
申请人： 成都化润药业有限公司
摘要： 本发明公开了能够提高安全性能的反应釜，包括反应釜体，所述反应釜体的顶部设有两个进料管，进料管的下方设有水平设置的分散滤网，所述分散滤网通过多个弹簧与反应釜体的顶部相连，所述两个进料管倾斜设置；分散滤网的下方设有倒锥形筒，倒锥形筒内设有螺旋混料板；反应釜体外套设有上壳体与下壳体，上壳体与下壳体之间通过法兰连接，反应釜体的底部设有竖直设置的搅拌杆，搅拌杆上连有多个搅拌叶，所述搅拌叶为轴线与搅拌杆平行的半圆弧片。本发明的反应釜，通过分散滤网与螺旋混料板相互配合，能够大大的提高物料进料时的分散性，使物料在进料后均匀混合，从而在反应过程中充分混合反应，提高产品的生产质量。
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公开(公告)号：CN107417903A
公开(公告)日：2017-12-01
申请号：CN201710764040.7
申请日：2017-08-30
申请人： 成都化润药业有限公司
摘要： 本发明公开了聚四氢呋喃二醇的制备工艺，包括以下步骤：向反应釜中依次投入杂多酸催化剂、四氢呋喃和质子供体获得反应液，所述杂多酸催化剂的体积占杂多酸催化剂、四氢呋喃和质子供体总体积的40-60％；搅拌反应液，使杂多酸催化剂在搅拌作用下变成准流体，在反应釜内形成明显的有机相和催化剂相，并检测有机相的水含量，调节有机相的水含量在0.1-0.2％，萃取有机相，所述有机相为粗制的聚四氢呋喃二醇溶液；将粗制的聚四氢呋喃二醇溶液与萃取剂混合，得到经纯化的聚四氢呋喃二醇产物。本发明聚四氢呋喃二醇的制备工艺更换了催化剂解决了聚四氢呋喃二醇溶液高粘度、分布宽的缺点。
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公开(公告)号：CN107141273A
公开(公告)日：2017-09-08
申请号：CN201710501570.2
申请日：2017-06-27
申请人： 成都化润药业有限公司
IPC分类号： C07D307/12
摘要： 本发明公开了采用一锅法合成四氢呋喃‑3‑甲醇的新工艺，解决了现有技术中反应压力较高不仅增加了设备成本，同时给氨气和氢气的回收使用带来了困难的问题。本发明包括在溶剂A中，反应温度为100‑130℃，2,5‑二氢呋喃与甲醛水溶液在催化剂A作用下生成3‑羟甲基‑2,5‑二氢呋喃，将溶剂A蒸干；向生成的3‑羟甲基‑2,5‑二氢呋喃内加入溶剂B和有机溶剂A，3‑羟甲基‑2,5‑二氢呋喃在催化剂B作用下被氢气还原生成3‑四氢呋喃甲醇，然后过滤，将溶剂B蒸干，通过精馏得到纯的产物。本发明具有原材料成本低，工艺稳定，适于工业化等优点。
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公开(公告)号：CN107118183A
公开(公告)日：2017-09-01
申请号：CN201710347834.3
申请日：2017-05-17
申请人： 成都化润药业有限公司
IPC分类号： C07D307/12
摘要： 本发明公开了一种四氢‑3‑呋喃甲醇的合成方法，解决了现有技术中3‑羟甲基‑四氢呋喃的合成路线繁琐、操作困难、“三废”多、成本高的问题。本发明包括：(1)在有机溶剂中，丙二酸与氯乙醇在催化剂A下反应生成丙二酸单氯乙酯；(2)将丙二酸单氯乙酯在碱作用下关环反应生成3‑甲酸‑γ‑丁内酯；(3)3‑甲酸‑γ‑丁内酯在还原剂和催化剂B的条件下还原、纯化即得3‑羟甲基‑四氢呋喃。本发明具有后处理简单、绿色环保、成本低、操作简单、收率高等优点。
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公开(公告)号：CN105130856A
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201510513687.3
申请日：2015-08-20
申请人： 成都化润药业有限公司
IPC分类号： C07C311/49 , C07C303/36
摘要： 二苯醚类磺酰叠氮化合物的制备方法，以二苯醚磺酰肼类化合物（Ⅰ）为原料，将亚硝酸钠水溶液滴加入溶解有所述原料的醇-酸溶液体系中反应后，直接得到所述二苯醚类磺酰叠氮化合物（Ⅱ）目标产物。所述醇-酸溶液体系中的醇为Ｃ1-4醇中的至少一种，酸为盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸、丙酸中的至少一种。本发明的方法避免了目前使用剧毒的叠氮化钠，以及需使用大量高沸点有机酸和产生大量废酸水等缺点，且由于是均相反应，具有反应速度快，收率高，低沸点的醇类溶剂易于回收套用等显著优点。
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公开(公告)号：CN114436979B
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202210161658.5
申请日：2022-02-22
申请人： 成都化润药业有限公司
IPC分类号： C07D249/10
摘要： 本发明公开了一种合成1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯的方法，包括以下步骤：在酸性溶液中，以化合物E为原料与亚硝酸钠反应制备获得1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯，本发明提供的一种合成1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯的方法，利于克服现有1,2,4‑三氮唑‑3‑羧酸甲酯合成路线繁杂、成本高和污染大的问题。
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公开(公告)号：CN117480174A
公开(公告)日：2024-01-30
申请号：CN202280041719.2
申请日：2022-10-09
申请人： 成都化润药业有限公司
IPC分类号： C07F5/02
摘要： 本发明公开了一种手性还原剂及合成手性尼古丁的方法，所述手性还原剂为化合物1或化合物2，或化合物1、化合物2的立体异构体；化合物1和化合物2结构式如下所示，其中，取代基团Ar为苯基、1‑萘基或者2‑萘基。本发明利用手性还原剂化合物1或化合物2在溶剂存在下还原脱氢尼古丁、并水解后得到手性尼古丁。本发明利用手性还原剂，能够将脱氢尼古丁通过手性还原剂1和2还原、水解反应制得手性尼古丁，起始原料价格低廉、反应条件温和，尼古丁合成的收率和光学纯度高。
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