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公开(公告)号：CN110550665A
公开(公告)日：2019-12-10
申请号：CN201911023415.X
申请日：2019-10-25
申请人： 绍兴文理学院
摘要： 本申请提供一种三氧化二铁纳米棒的合成方法，属于用于材料和表面科学的纳米结构制造或处理技术领域。取六水合三氯化铁分散在无水乙醇中，搅拌状态下，依次加入离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐[BMIM]Cl和NaOH固体，转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，溶剂热反应结束后，真空干燥，置于马弗炉中热处理，自然冷却至室温，即可得α-Fe2O3纳米棒。将本申请作为光催化剂应用于染料降解，具有尺寸均一、分散性好、结晶度好等优点，在光催化领域具有潜在的应用价值。
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公开(公告)号：CN108479815A
公开(公告)日：2018-09-04
申请号：CN201810195545.0
申请日：2018-03-09
申请人： 绍兴文理学院
IPC分类号： B01J27/06 , C01G29/00 , C02F1/30 , C02F101/30
摘要： 本发明公开了一种八面体状BiOCl光催化剂及其制备方法与应用，属于光催化材料的制备技术领域，其特征在于，称量五水合硝酸铋分散在乙二醇中，超声作用下得到澄清溶液。缓慢逐滴加入离子液体[BMIM]Cl，剧烈搅拌24 h，将溶液全部转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，将高压釜置于烘箱中160℃-180℃反应4 h-12 h，自然冷却至室温后，将产物离心分离，再分别用无水乙醇和二次水清洗，将收集到的固体置于烘箱中80℃干燥8 h，即可得八面体状BiOCl。该合成方法操作简单，成本低，所得产物具有单相简单四方晶型结构，对工业染料的降解有显著效果。
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公开(公告)号：CN103774229A
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN201410014113.7
申请日：2014-01-14
申请人： 绍兴文理学院
摘要： 本发明属于材料制备领域，公开了一种钒酸铋枝晶的合成方法，在室温下，称量Bi(NO3)3·5H2O和钒盐固体置于烧杯中，向其中逐滴加入硝酸溶液，使体系分散均匀。将饱和碳酸钠溶液在磁力搅拌作用下缓慢滴加到上述溶液中，滴加的同时出现黄色沉淀，调节pH值为2-5，再搅拌30min。将上述黄色悬浊液置于油浴中，加热升温至60-90℃，待反应结束后冷却至室温，离心分离出的固体样品依次经去离子水和无水乙醇清洗5次以上，干燥，即可得到单斜白钨矿结构的钒酸铋枝晶。此方法工艺简单，操作安全，不需要使用任何表面活性剂，反应易控制，制备得到的钒酸铋枝晶在光催化、电化学、颜料等领域具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN101781182B
公开(公告)日：2012-09-05
申请号：CN201010039762.4
申请日：2010-01-15
申请人： 绍兴文理学院
摘要： 本发明公开了一种联合制备β-紫罗兰酮的制备方法，属于有机中间体的合成技术领域。包含以下步骤：在反应瓶中，加入α-环柠檬醛、β-环柠檬醛和丙酮，以及氢氧化钠水溶液，在氮气保护下搅拌反应，气相色谱跟踪反应进程，当反应结束后加入酸中和，常压回收丙酮后，减压精馏收集85-89℃/1mmHg馏分，得产品。本发明提供了一种全新的β-紫罗兰酮制备方法，本发明以简单易制备的工业原料α-环柠檬醛与丙酮缩合，可以直接制备β-紫罗兰酮，这改变了现有β-紫罗兰酮制备方法的传统思路；且具有操作简便，条件温和，收率高等优点，具有非常重要的工业化价值。
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公开(公告)号：CN102381729A
公开(公告)日：2012-03-21
申请号：CN201110211273.7
申请日：2011-07-27
申请人： 绍兴文理学院
摘要： 本发明公开了一种球状四氧化三铁的制备方法，涉及纳米材料制备领域，本发明以六水合三氯化铁为铁源，乙二醇为溶剂，常温常压下完全溶解，得到澄清溶液；再将乙酸铵加入所配制的澄清溶液中，混合得棕色澄清溶液；然后密封放置于反应釜内，加热反应12-24h；反应结束后，将反应得到的混合物进行离心分离，得到的黑色固体即为球状四氧化三铁；本发明的制备方法使用的原料易得，工艺简单，球状粒子的尺寸易于控制，可以合成出形状均一、尺寸可控的球状四氧化三铁。
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公开(公告)号：CN102189000A
公开(公告)日：2011-09-21
申请号：CN201110084550.2
申请日：2011-04-06
申请人： 绍兴文理学院
IPC分类号： B01J31/30 , B01J31/26 , C07B43/04 , C07C217/08 , C07C213/02
摘要： 本发明公开了一种双功能脯氨酸离子液催化剂的制备方法。属于有机化学合成领域，称取一定摩尔比的L-脯氨酸和氢卤酸，在室温下持续搅拌反应2小时，减压蒸去水和氢卤酸，再将其置于真空干燥箱，真空80℃下加热1-2小时，得到的产物分别与CuI、ZnCl2、FeCl3、CuCl2或MgCl2按摩尔比1∶2～2∶1混合均匀，再在真空80℃下加热干燥1.5～2h，得到分散均匀的双功能脯氨酸离子液催化剂。本发明制得的离子液催化剂，具有较高的稳定性和活性，且所用试剂价格均非常低廉，可以在反应中重复回收使用而性能保持不变。
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公开(公告)号：CN101654443B
公开(公告)日：2011-06-01
申请号：CN200910153012.7
申请日：2009-09-25
申请人： 扬州市普林斯化工有限公司 , 绍兴文理学院 , 浙江化工科技集团有限公司
IPC分类号： C07D277/76
摘要： 本发明公开了一种合成药物的重要中间体2，2’-二苯并噻唑基砜的制备方法。目前原料2，2’-二苯并噻唑基硫利用氧化反应制备2，2’-二苯并噻唑基砜时，存在收率低，污染重等问题。本发明采用的技术方案为：2，2’-二苯并噻唑基砜的制备方法，以S-甲酰基-2-氨基苯硫酚为原料，在惰性溶剂存在下与卤代磺酰类化合物反应，得到目标产物2，2’-二苯并噻唑基砜。本发明的反应原料S-甲酰基-2-氨基苯硫酚易制备，成本低，反应体系温和，副反应少，产品的含量和收率高，反应产生的污染物少。
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公开(公告)号：CN106450350B
公开(公告)日：2019-04-30
申请号：CN201610912716.8
申请日：2016-10-20
申请人： 绍兴文理学院
发明人： 陶菲菲
摘要： 本发明公开了了一种铂纳米立方块的合成方法，属于纳米材料制备领域；合成步骤如下：准确称取40mg葡萄糖、量取3.0mL 10‑50 g·L‑1H2PtCl6·6H2O水溶液，加入17mL蒸馏水，超声分散5 min得到澄清溶液，再磁力搅拌4‑12h。将溶液转移至含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中（体积为25mL），封釜。将高压釜置于烘箱中，180‑200℃下反应12‑20 h。反应结束后，高压釜自然冷却至室温，将沉淀离心分离，分别用水和无水乙醇清洗至少5次，再置于烘箱中，60℃干燥12h；将干燥后的黑色粉末样品置于管式炉中，在空气气氛中，以1℃·min‑1的升温速率升至350℃，保持2h，再自然冷却至室温，即可得铂纳米立方块。该铂纳米立方块大小均一、尺寸可调；方法工艺简单，易控制，可用于多种贵金属纳米材料的制备。
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公开(公告)号：CN106423166B
公开(公告)日：2019-04-26
申请号：CN201610912244.6
申请日：2016-10-20
申请人： 绍兴文理学院
发明人： 陶菲菲
IPC分类号： B01J23/72 , B01J35/08 , C02F1/30 , C02F101/34 , C02F101/38
摘要： 本发明公开了一种中空球状氧化亚铜可见光催化剂的合成方法，属于光催化材料的制备技术领域。其特征在于，包括以下步骤：准确称量0.1817 g无水醋酸铜分散在18 mL乙二醇中，超声分散形成深绿色澄清溶液。再向其中加入1.20‑3.60 g 1‑丁基‑3‑甲基咪唑四氟硼酸盐，搅拌6‑24 h，得到蓝色悬浊液。将悬浊液全部转移至含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜（体积25 mL）中，封釜。将高压釜置于烘箱中，100‑180℃下反应2‑6 h。反应结束后，自然冷却至室温，将产物离心分离，再分别用水、无水乙醇各清洗5次。将收集到的固体置于真空干燥箱中，60℃干燥12 h，即可得中空球状氧化亚铜可见光催化剂。本发明操作简单，成本低，所得产物具有纯的立方结构，是一种有效制备中空球状氧化亚铜可见光催化剂的合成方法。
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