一种无卤阻燃剂聚磷酸硼酸三聚氰胺盐及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN109679138A

    公开(公告)日:2019-04-26

    申请号:CN201811546449.2

    申请日:2018-12-18

    发明人: 李金忠 杨建伟

    摘要: 本发明公开了一种聚磷酸硼酸三聚氰胺盐及其制备方法和应用,该聚磷酸硼酸三聚氰胺盐的结构式如下式(Ⅰ)所示,式中,m为聚磷酸三聚氰胺与硼酸两结构单元的摩尔比,m=3~6。制备工艺包括:a.将三聚氰胺分散于水中,再与磷酸混合,70~100℃保温反应后得到中间体;b.将硼酸与水混合至完全溶解,再与步骤a制备的中间体混合,继续升温至80~100℃,保温反应得到中间产物;c.将步骤b制备的中间产物在300~360℃下进行热处理。采用该工艺制备的聚磷酸硼酸三聚氰胺盐具有耐吸水性能好、成炭效率高的优势,可与有机次磷酸盐进行复配,用于玻纤增强尼龙,聚酯等工程塑料的阻燃处理。

    可用于Click反应的CO2响应化合物及其制备方法

    公开(公告)号:CN108997241A

    公开(公告)日:2018-12-14

    申请号:CN201810776803.4

    申请日:2018-07-13

    申请人: 四川大学

    发明人: 殷鸿尧 冯玉军

    IPC分类号: C07D251/70 C07D251/56

    CPC分类号: C07D251/70 C07D251/56

    摘要: 本发明提供的可用于Click反应的CO2响应化合物及其制备方法,包括如下步骤:(1)将三聚氯氰和去离子水加入到反应瓶中,在冰水浴下搅拌至均匀分散;(2)向上述混合液中逐滴滴加N,N-二甲基烷基二胺,滴加完成后升温到58~65℃继续反应4~8h;(3)向反应液中再逐滴滴加炔丙胺,并逐渐升温到80~95℃,继续反应4~8h;(4)向反应液中加入氢氧化钠溶液,继续反应0.5~1h;(5)除去反应液中溶剂,提纯产物。该类化合物可通过Click反应引入到材料的表面或特殊部位,赋予其CO2刺激响应性能。

    一种超细硼酸三聚氰胺的制备方法

    公开(公告)号:CN105218468B

    公开(公告)日:2018-04-03

    申请号:CN201510667721.2

    申请日:2015-10-16

    IPC分类号: C07D251/56

    摘要: 本发明是一种超细硼酸三聚氰胺的制备方法,该方法具体操作步骤如下:首先按照配方精确称取硼酸、三聚氰胺和去离子水,将硼酸与三聚氰胺溶入去离子水中并搅拌均匀;然后将上述溶液加入反应釜中,打开加热装置升温并控制在100~200℃的温度保持18~36小时;最后将上述溶液通过喷嘴快速喷射至温度为20℃的去离子水中,经离心并烘干,最终得到超细硼酸三聚氰胺。本制备方法制备得到的硼酸三聚氰胺粒径小,分布均匀;对高分子基体机械性能影响小,阻燃效率高。

    一种低压法大型三聚氰胺装置节能改进方法

    公开(公告)号:CN106632114A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201510733768.4

    申请日:2015-11-03

    发明人: 王晓蕊

    IPC分类号: C07D251/56

    CPC分类号: Y02P20/124 C07D251/56

    摘要: 本发明公开了一种低压法大型三聚氰胺装置节能改进方法,包括以下步骤:第一步:载气先后经过第一载气预热器、第二载气预热器和第三载气预热器后,温度由190℃升高至400℃;第二步:保温气加热器采用熔盐直接加热。本发明的低压法大型三聚氰胺装置节能改进方法,尽管现有低压法三聚氰胺生产工艺可净副产1.2MPa(表压)或2.2MPa(表压)蒸汽5~6t/h,但该副产蒸汽的能量来源于燃料煤,与大型锅炉相比,能量利用率相对较低,在工艺设计中应尽量避免大量副产蒸汽,工艺改进后,吨三聚氰胺节煤0.152t,年节煤约6840t,节省煤炭采购资金约800万元,年碳减排量约10878t,节能减排效果较明显。

    一种阻燃剂的制备方法
    16.
    发明公开

    公开(公告)号:CN105153470A

    公开(公告)日:2015-12-16

    申请号:CN201510529379.X

    申请日:2015-08-26

    发明人: 苏建丽

    摘要: 本发明公开一种三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的制备方法,属于无机物制备方法的技术领域。本发明三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂的制备步骤如下:(1)、在反应容器内加入100-120重量份的水和有机溶剂作为溶剂,然后依次加入4-6重量份的催化剂和8-12重量份的三聚氰胺,搅拌均匀升温至65~75℃时加入10-15重量份的氰尿酸,搅拌升温至90℃时开始保温,用氨水调节反应体系pH值至9-10,持续搅拌反应30-50min;(2)、在向反应体系中加入MCA的表面改性剂,搅拌包覆然后过滤、分离、烘干。(3)、将所得反应产物经离心机分离后,回收滤液,将固体产物经100-110℃下烘干,然后在低温下干燥后粉碎至1.0-4.0μm,最后得三聚氰胺氰尿酸盐阻燃剂。本申请的工艺方法简单、用水量少、耗能小。

    一种水热法合成纳米级三聚氰胺磷酸盐的方法

    公开(公告)号:CN103254145B

    公开(公告)日:2015-04-08

    申请号:CN201310175838.X

    申请日:2013-05-14

    申请人: 同济大学

    发明人: 王正洲 徐少洪

    IPC分类号: C07D251/56

    摘要: 本发明属于材料制备领域,具体涉及一种水热法合成纳米级三聚氰胺磷酸盐(MP)的方法。将三聚氰胺(MEL)和磷酸,溶剂以及表面活性剂,搅拌均匀后加入水热反应釜,通过水热反应得到三聚氰胺磷酸盐,再通过过滤、干燥可以得到纳米级三聚氰胺磷酸盐。本方法制得的纳米三聚氰胺磷酸盐,粒径尺寸为40nm-100nm。

    一种用于聚烯烃高聚物和环氧树脂的阻燃剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN104327304A

    公开(公告)日:2015-02-04

    申请号:CN201410580357.1

    申请日:2014-10-27

    发明人: 梁兵 严明龙 吕娇

    摘要: 一种用于聚烯烃高聚物和环氧树脂的阻燃剂及其制备方法,涉及一种阻燃剂及其制备方法,该方法的合成步骤如下:在室温下,称取一定量的中间体Ⅱ(PDCEPE)和三聚氰胺,放到一起研磨,使其混合均匀,然后放入到配备了电动搅拌器、温度计、冷凝管的250ml三口瓶中,之后加入40—80ml的水,开动电动搅拌。升高温度到70—100℃,在升高温度的过程中,反应液变黏,容易结块,之后反应3—6h,过滤、洗涤、干燥后得白色块状的固体即为阻燃剂。所制备的含磷、氮阻燃剂无卤,成碳性好,阻燃效果明显,适用面广泛。可用于聚烯烃类材料的阻燃。

    一种含磷织物阻燃剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN104230993A

    公开(公告)日:2014-12-24

    申请号:CN201410457418.5

    申请日:2014-09-10

    摘要: 本发明公开了一种含磷织物阻燃剂及其制备方法,合成第一步:将双三羟甲基丙烷(Di-TMP)溶解后与三氯氧磷反应,反应温度为77~80℃,生成中间体双三羟甲基丙烷双磷酰氯;第二步:中间体水解后生成双三羟甲基丙烷双磷酸酯;第三步:双三羟甲基丙烷双磷酸酯与乙二胺在85~87℃下反应,获得含磷阻燃剂。产物经减压抽滤等步骤得到淡黄色膏状固体。目标产物最适织物为锦纶,对锦纶织物最佳整理工艺:整理液浓度200g/L,焙烘温度120℃,焙烘时间90s。可使锦纶阻燃性达到UL94V-0级。本发明提供的含磷织物阻燃剂是高效无卤阻燃剂,亦可作为阻燃添加剂用于多种聚合物中,以提高聚合物的阻燃性能。

    回收己内酰胺工艺废液合成阻燃剂的方法

    公开(公告)号:CN102603662B

    公开(公告)日:2014-10-15

    申请号:CN201110021491.4

    申请日:2011-01-19

    发明人: 苏祐隆

    IPC分类号: C07D251/56 C09K21/12 C09D5/18

    摘要: 一种回收己内酰胺工艺废液合成阻燃剂的方法,是包含:一聚合步骤,是将三聚氰胺与一包含有磷酸根离子及硝酸根离子的己内酰胺工艺废液进行混合,使得该己内酰胺工艺废液中的磷酸根离子及硝酸根离子与三聚氰胺产生聚合反应生成磷酸盐及硝酸盐,而获得一阻燃剂粗液;及一纯化步骤,是除去该阻燃剂粗液中的硝酸盐,以获得一浆状阻燃剂。本发明的回收己内酰胺工艺废液合成阻燃剂的方法,其是能够以回收废液取代高纯度磷系化合物,以减少高纯度磷系化合物于制备过程的原料及能源耗损,进而达到节省原料及能源的功效。