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公开(公告)号：CN108752293B
公开(公告)日：2020-04-10
申请号：CN201810762282.7
申请日：2018-07-12
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07D303/16 , C07D301/32
Abstract: 本发明涉及一种叔碳酸缩水甘油酯的连续精制工艺，该精制方法具体包括如下步骤：使用连续过滤设备脱除叔碳酸缩水甘油酯粗反应液中的金属卤化物固体，向所得含叔碳酸缩水甘油酯的清液中加入离子液体后进行轻组分精馏和短程蒸馏得精制叔碳酸缩水甘油酯产品。本发明能够实现对叔碳酸缩水甘油酯进行连续精制的操作，避免了季铵盐类催化剂析出对设备和工艺的影响，同时整套分离工艺无有机废水，绿色环保，操作劳动强度小，得到的产品纯度高，易实现连续化工业生产。
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公开(公告)号：CN110467563A
公开(公告)日：2019-11-19
申请号：CN201910762239.5
申请日：2019-08-19
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07D211/94 , C07C69/54 , C07C67/58 , C07C67/48 , C08F8/06 , C08F214/26 , C08F214/28 , C08F220/34
Abstract: 本发明涉及一种含氟含氮氧自由基阻聚剂及其制备方法和一种4-丙烯酸羟丁酯的连续精制工艺。本发明含氟含氮氧自由基阻聚剂是一种无色号、高沸点阻聚剂，在4-丙烯酸羟丁酯精制工艺的蒸馏轻组分和产品过程中加入该阻聚剂，再结合本发明三步连续萃取、精馏脱除轻组分、短程蒸馏等操作，能够实现对4-丙烯酸羟丁酯进行连续精制的操作，蒸馏过程采用本发明含氟含氮氧自由基阻聚剂，避免了产品蒸馏过程中产品夹带阻聚剂及对产品色号的影响，同时整套分离工艺操作劳动强度小，得到的产品纯度高，色号低，易实现连续化工业生产。
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公开(公告)号：CN106748749B
公开(公告)日：2019-06-18
申请号：CN201610988633.7
申请日：2016-11-10
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种分离丙烯酸叔丁酯反应液中三异丁烯的方法。所述方法包括以下步骤：(1)丙烯酸叔丁酯反应液进行减压共沸精馏，得到丙烯酸和三异丁烯的共沸物；(2)向共沸物中，加入阻聚剂、催化剂进行酸烯加成反应，得到含有丙烯酸三异丁烯酯和丙烯酸的反应液；(3)所述反应液在精馏塔中进行减压精馏，得到丙烯酸；精馏塔的塔顶喷洒阻聚剂溶液，得到达到回用指标的丙烯酸。利用该方法有效除去了回用丙烯酸中的三异丁烯，保证了回用丙烯酸的纯度需求，具有良好的应用前景。此分离方法简单实用，整个过程易于放大生产，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN109678754A
公开(公告)日：2019-04-26
申请号：CN201710975664.3
申请日：2017-10-19
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C253/00 , C07C255/19 , B01J23/10 , B01J27/10 , B01J27/08 , B01J27/053 , B01J27/25
CPC classification number: C07C253/00 , B01J27/053 , B01J27/08 , B01J27/10 , B01J27/25 , C07C255/19
Abstract: 本发明涉及一种11-氰基十一酸的制备方法，1,1'-过氧化双环己胺(PXA)在稀土金属化合物和自由基引发剂的作用下发生自分解反应，高选择性的得到11-氰基十一酸，PXA由环己酮经氨氧化反应生成。本工艺线路原料简单易得，避免了现有工艺高温条件下难控制、反应选择性低、产物难分离等缺点，为11-氰基十一酸的制备提供了一种简便方法。
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公开(公告)号：CN106928037A
公开(公告)日：2017-07-07
申请号：CN201511028776.5
申请日：2015-12-31
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07C45/29 , C07C49/647
Abstract: 本发明涉及一种香芹酮的制备方法，利用易得的α-蒎烯为原料，经过环氧化-异构-氧化三步反应，制备香芹酮。其中环氧化-异构反应可以连续进行，环氧化反应结束后，加入配体、自由基引发剂和过渡金属添加剂，进行异构反应，生成香芹醇，进而通过氧化反应制备得到香芹酮。本方法工艺简单，蒎烯原料易得，避免了传统工艺收率低、选择性差、分离困难、产生大量难处理废水的缺点，适合工业化生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111302934B
公开(公告)日：2022-08-05
申请号：CN202010198778.3
申请日：2020-03-19
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明提供丙烯酸‑6‑羟己酯的制备及分离方法，包括以下步骤：将丙烯酸、1,6‑己二醇、铜盐阻聚剂和催化剂混合升温至105～110℃反应，得含有丙烯酸‑6‑羟己酯、1,6‑己二醇和1,6‑己二醇二丙烯酸酯的反应液；向反应液中加入水形成水相A，以脂肪族烷烃作为萃取剂，通过萃取，得水相B；水相B减压蒸馏，得含有1,6‑己二醇和丙烯酸‑6‑羟己酯的混合物；将该混合物从精馏塔的塔底进料，离子液体及铜盐阻聚剂的混合物从精馏塔上部的塔板进料，塔底液进入短程蒸发器进行蒸馏，得到丙烯酸‑6‑羟己酯产品。本发明可以得到收率为94％～96％，纯度＞99％的丙烯酸‑6‑羟己酯。
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公开(公告)号：CN114214649A
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202210034904.0
申请日：2022-01-13
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种电化学制备脂肪族二醇的方法，包括如下步骤：在电解池中加入二烯类物质、胺类化合物和二氧化碳，所述二烯类物质与CO2在阴极发生电羧化‑还原串联反应，得到脂肪族二醇。本发明为制备脂肪族二醇提供了一种绿色、高效的方法，解决了现有生产技术制备路线长、三废产生量大等问题，避免了使用氢气、双氧水等危险性物料，减少了危险物料带来的安全性风险。本发明使用二烯、CO2等常规物料，降低了生产成本，工艺流程简单，对设备要求不高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN109721567B
公开(公告)日：2021-02-02
申请号：CN201811524835.1
申请日：2018-12-13
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07D301/00 , C07D303/16 , B01J31/02
Abstract: 本发明公开了一种催化剂及催化制备甲基丙烯酸缩水甘油酯的方法，包括反应阶段及分离阶段。反应阶段加入离子液体协同相转移催化剂进行催化，得到甲基丙烯酸缩水甘油酯粗品；分离阶段经过滤、减压精馏脱除环氧氯丙烷、环氧丙醇副产物、最终制得甲基丙烯酸缩水甘油酯精制产品。本发明使用离子液体协同相转移催化剂，相比单一使用相转移催化剂的方法，环氧氯丙烷用量降低约1/2，大大降低了精馏过程中回收过量环氧氯丙烷的能耗及废液中环氧氯丙烷的浓度；同时加入离子液体解决了后续连续精馏过程中脱除环氧氯丙烷时相转移催化剂逐渐析出的问题，避免了堵塔情况的发生。
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公开(公告)号：CN111188053A
公开(公告)日：2020-05-22
申请号：CN201811353924.4
申请日：2018-11-14
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种利用Kolbe偶联的副产物制备碳酸酯的方法，包括：在电解槽的阳极发生羧酸盐的Kolbe偶联反应，副产的二氧化碳在电解槽的阴极与醇类发生还原反应，生成碳酸酯。本发明为制备碳酸酯提供了一种绿色、成本低廉的方法，解决了现有生产技术中产品产率低、电解槽结构复杂等问题。工艺流程简单，设备投资低，具有良好的工业化前景。
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公开(公告)号：CN108752293A
公开(公告)日：2018-11-06
申请号：CN201810762282.7
申请日：2018-07-12
Applicant: 万华化学集团股份有限公司
IPC: C07D303/16 , C07D301/32
Abstract: 本发明涉及一种叔碳酸缩水甘油酯的连续精制工艺，该精制方法具体包括如下步骤：使用连续过滤设备脱除叔碳酸缩水甘油酯粗反应液中的金属卤化物固体，向所得含叔碳酸缩水甘油酯的清液中加入离子液体后进行轻组分精馏和短程蒸馏得精制叔碳酸缩水甘油酯产品。本发明能够实现对叔碳酸缩水甘油酯进行连续精制的操作，避免了季铵盐类催化剂析出对设备和工艺的影响，同时整套分离工艺无有机废水，绿色环保，操作劳动强度小，得到的产品纯度高，易实现连续化工业生产。
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