一种无铵沉钒制备五氧化二钒的方法

    公开(公告)号:CN111020233A

    公开(公告)日:2020-04-17

    申请号:CN202010039116.1

    申请日:2020-01-14

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种无铵沉钒制备五氧化二钒的方法,包括步骤:用还原剂还原含钒酸浸液,再用氨水调节溶液pH;采用阳离子萃取剂萃取,得到负载了钒氧阳离子的有机相和萃余液;以双氧水与硫酸为反萃剂进行反萃,得到钒反萃液;反萃液放置一段时间,过氧多钒酸根不稳定,分解产生多钒酸从水相中逐渐析出,再经煅烧得到五氧化二钒产品。本发明提出的无铵沉钒制备五氧化二钒的方法,大大简化了钒冶炼流程,且彻底解决了反萃过程中硫酸、氨水大量消耗以及氨氮废水大量产出问题,且有流程短、绿色高效的技术特点,易于工业化推广。

    液相沉淀法制备多种形貌的氧化钪的方法

    公开(公告)号:CN108163881B

    公开(公告)日:2019-09-17

    申请号:CN201810000627.5

    申请日:2018-01-02

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开一种液相沉淀法制备多种形貌的氧化钪的方法,该液相沉淀法制备多种形貌的氧化钪的方法包括以氯化钪溶液为原料,调节氯化钪溶液的pH值以及加入表面活性剂,其中表面活性剂和原料的质量比为0‑1%;向氯化钪溶液中加入带草酸根离子的沉淀剂,反应完全后陈化0‑24小时,获得前驱体;将前驱体用自然过滤的方法过滤、洗涤和干燥得到草酸钪粉末;将草酸钪粉末在650‑900℃下煅烧1‑3小时得到氧化钪粉末。本发明提出的方法可以得到多种形貌的氧化钪粉末,而且简单有效,条件易于控制,可操作性强,也可工业化应用。

    一种甲基三长链脂肪烃基碳酸铵盐的制备方法

    公开(公告)号:CN107118104B

    公开(公告)日:2019-06-28

    申请号:CN201710324368.7

    申请日:2017-05-10

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种甲基三长链脂肪烃基碳酸铵盐的制备方法,该方法是将三长链脂肪烃基叔胺与碳酸二甲酯在卤素盐催化下进行季铵化反应,得到含甲基三长链脂肪烃基碳酸单甲酯季铵盐的混合物;所述混合物通过减压蒸馏回收碳酸二甲酯后,置于碱性溶液中进行水解反应,水解反应产物通过油水分离,油相为甲基三长链脂肪烃基碳酸铵盐。该方法可以高产率获得高纯度的甲基三长链脂肪烃基碳酸铵盐,且具有步骤简单,成本低的特点,高纯度的甲基三长链脂肪烃基碳酸铵盐可进一步转化为高纯度的卤离子型、硫酸根离子型、碳酸氢根离子型季铵盐衍生物,可广泛用于萃取冶金中,特别是钨钼钒等含氧阴离子的萃取工业。

    一种制备硅钼杂多酸溶液的方法

    公开(公告)号:CN107055541B

    公开(公告)日:2019-06-18

    申请号:CN201710231340.9

    申请日:2017-04-10

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种制备硅钼杂多酸溶液的方法,包括以下几个步骤:钼酸盐溶液(或钼和硅的混合溶液)进行第一段双极膜电渗析,使溶液pH值降低至5.5~7.5;一段电渗析溶液配硅后进行加热转化(或将钼和硅的混合溶液一段电渗析后溶液直接加热转化);溶液冷却进行第二段双极膜电渗析,控制终点pH值为1.0~3.0,得到硅钼杂多酸盐溶液;经离子交换转型除杂后得到硅钼杂多酸溶液。本发明不消耗无机酸,不引入杂质阴离子,不仅实现了钼酸盐溶液的酸化,还实现了大部分盐离子的脱除,大大减少了后续离子交换除盐阳离子的负担。本发明获得的硅钼杂多酸溶液可用于制备高品质的硅钼杂多酸产品,是一种清洁高效的硅钼杂多酸溶液制备工艺。

    一种从钨酸盐溶液中萃取分离钼的方法

    公开(公告)号:CN108588417A

    公开(公告)日:2018-09-28

    申请号:CN201810078620.5

    申请日:2018-01-26

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种从钨酸盐溶液中萃取分离钼的方法。该方法在含钼钨酸盐溶液中加入三聚硫氰酸(又称2,4,6-三巯基-S-三嗪,TTCA)进行硫化反应,硫化反应所得混合溶液采用含伯胺类萃取剂的有机相进行萃取分离,负钼有机相经过洗涤后,采用碱性溶液进行反萃分离,即得钼酸盐溶液。该方法实现了钨钼高效分离,可以直接获得高纯度钨酸盐溶液和钼酸盐溶液,且采用三聚硫氰酸进行硫化反应的过程中无硫化氢等有害气体释放,安全环保,硫化产物易于实现萃取和反萃,且在反萃阶段无需加入氧化剂,解决了一般硫化剂硫化钼酸根生成的MoS2-4在季铵盐萃取后难以反萃的问题。

    一种从高钼含量的钨酸铵溶液中分离钨钼的方法

    公开(公告)号:CN108545775A

    公开(公告)日:2018-09-18

    申请号:CN201810490140.X

    申请日:2018-05-21

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明提供一种从高钼含量的钨酸铵溶液中分离钨钼的方法,该方法中,首先采用蒸发结晶处理高钼含量的钨酸铵溶液,获得富钨贫钼的仲钨酸铵晶体和富钼贫钨的结晶母液,使钨钼获得初步分离;然后将贫钼的仲钨酸铵经氨水加温密闭溶解后获得含钼低的钨酸铵溶液,该溶液经硫代化处理后采用离子交换法优先吸附钼实现钨酸铵溶液的深度除钼,获得纯钨酸铵溶液;富钼的结晶母液采用协同萃取法优先萃取钨实现钼酸铵溶液中深度除钨,获得纯钼酸铵溶液。本发明提出的处理高钼含量的钨酸铵溶液的方法具有成本低、分离效果好和钼产品附加值高的特点。

    一种从含钼钨酸铵溶液中萃取分离钨钼的方法

    公开(公告)号:CN108342573A

    公开(公告)日:2018-07-31

    申请号:CN201810270827.2

    申请日:2018-03-29

    Applicant: 中南大学

    CPC classification number: Y02P10/234 C22B3/0032 C22B34/34 C22B34/36

    Abstract: 本发明公开了一种从含钼钨酸铵溶液中萃取分离钨钼的方法,该方法使用含有甲基三烷基铵的碳酸氢盐及其碳酸盐复合萃取剂的有机相分别与经硫代化处理的含钼钨酸铵料液和碳酸氢铵-碳酸铵混合洗涤剂接触进行分馏萃取,使钼进入有机相中,钨留在水相中,获得高纯度的钨酸铵水溶液和负载纯钼的有机相,然后将负载纯钼的有机相经双氧水溶液氧化后采用碳酸氢铵-碳酸铵混合溶液反萃取获得高纯度的钼酸铵溶液,反后有机相不需处理可直接返回萃取重复使用。本发明具有钨钼相互分离深度高,不引入有害杂质,能同时获得高纯度的钨、钼产品液的特点。

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