一种三甲基铝提纯装置及工艺
    31.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116586016A

    公开(公告)日:2023-08-15

    申请号:CN202310582620.X

    申请日:2023-05-23

    摘要: 本发明适用于金属源有机合成技术领域,提供了一种三甲基铝提纯装置及工艺,包括反应装置、回流装置和减压精馏装置,减压精馏装置上通过管路连接件连接有分流装置,分流装置包括旋转筒,旋转筒的侧壁上连接有旋转组件,旋转筒内安装有主流管,主流管的一端通过转向管和减压精馏装置相连接,主流管的另一端通过定位组件定位对接有分流组件;通过向含有氯化二甲基铝的三甲基铝粗品中加入高纯度三乙基铝,反应后再通过精馏可得到纯净的三甲基铝,实现对三甲基铝粗品的提纯;在对反应后的三甲基铝进行精馏的过程中,通过分流装置可对上升温度过程中得到的液体与温度稳定状态下的液体进行分开,可进一步保证三甲基铝的纯净度。

    一种三乙基铟的制备方法
    32.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116162100A

    公开(公告)日:2023-05-26

    申请号:CN202211699479.3

    申请日:2022-12-28

    发明人: 姜永要 徐昕 邓骏

    IPC分类号: C07F5/00

    摘要: 本发明公开了一种三乙基铟的制备方法,涉及金属有机源合成技术领域,其中常用的铟源主要为三甲基铟,三甲基铟常温下为固态,容易造成固态铟源易出现板结和残留偏多以及上机使用时浓度输出稳定性上差于液态源,液态铟源将会成为以后重要的铟源,进而导致三乙基铟在制备的操作方法上也会更加的繁琐,以及提纯制备的纯度上达不到较好的理想状态,本发明通过惰性气体保护下采用正丁基锂和碘乙烷反应,然后再和氯化铟反应生成三乙基铟,整个的操作简单、原料易得且产品纯度较高,并在惰性气体的保护下,制备过程中受到其他溶液试剂的干扰性要得到降低,因此可以提纯加工出更加优质的三乙基铟原料。

    一种采用超声辅助合成叔丁基砷的方法

    公开(公告)号:CN115057888A

    公开(公告)日:2022-09-16

    申请号:CN202210800930.X

    申请日:2022-07-08

    发明人: 王乐强 王伟 汪晶

    IPC分类号: C07F9/72

    摘要: 本发明公开了一种采用超声辅助合成叔丁基砷的方法。属于金属有机合成制备工艺技术领域。本发明选用砷烷和异丁烯作为反应原料,以无水对甲苯磺酸作为催化剂,通过超声辅助下,在温度60‑80℃下进行加成反应得到叔丁基砷。该方法相比传统方法相比,提高了合成产物叔丁基砷的收率及选择性,降低了反应温度条件,避免高温条件下异丁烯在对甲苯磺酸条件下的聚合反应以及减弱叔丁基砷的分解,同时也降低了反应温度下反应釜内反应压力,提高了反应的安全性,有利于工业放大生产;加快反应效率,缩短了反应时间;同时提高了催化剂对甲苯磺酸的使用寿命,可进行重复多次使用;该方法操作简便,安全可靠,具有较高的实用价值。

    利用三甲基铝和三氯化锑制备高纯度三甲基锑的方法

    公开(公告)号:CN113583051B

    公开(公告)日:2022-09-02

    申请号:CN202110887309.7

    申请日:2021-08-03

    IPC分类号: C07F9/90

    摘要: 本发明的目的是提供一种利用三甲基铝和三氯化锑制备高纯度三甲基锑的方法,通过将三甲基铝和三氯化锑反应生成三甲基锑和氯化二甲基铝,副产物氯化甲基铝在催化剂氟化钠的条件下和金属钠反应生成三甲基铝继续和三氯化锑反应生成三甲基锑,安全性高,三甲基锑合成收率高,纯度高,而且不易引入其他有机杂质并且操作简单。

    一种MO源釜残回收方法
    36.
    发明公开

    公开(公告)号:CN112062139A

    公开(公告)日:2020-12-11

    申请号:CN202010788857.X

    申请日:2020-08-07

    IPC分类号: C01C1/16 C01F5/20

    摘要: 本发明的目的是提供一种MO源釜残回收方法,通过滴定确定釜残中的镁离子,碘离子浓度后,滴加相应适量的氨水,将釜残中的镁离子转化为氢氧化镁,碘离子转化为碘化铵,氢氧化镁固体通过压滤、烘干干燥后得到工业氢氧化镁,碘化铵溶液通过蒸发结晶后得到分析纯的碘化铵,很好的对MO源釜残回收再利用,实现了持续发展。

    一种高纯三甲基铝精馏工艺及装置

    公开(公告)号:CN112057887A

    公开(公告)日:2020-12-11

    申请号:CN202010816687.1

    申请日:2020-08-14

    发明人: 魏巍 王海军 徐昕

    IPC分类号: B01D3/14 C07F5/06

    摘要: 本发明提供一种高纯三甲基铝精馏装置,包括分馏器,所述分馏器内设置有清洗机构,分馏器上端设置有冷凝器,冷凝器和分馏器之间设置有开关门,清洗机构包括伸缩杆、转轴和横向杆,伸缩杆顶部设置有转轴,转轴与横向杆的底面中部相连接,横向杆的两侧设置有能拆卸式的弹性清洁块;本发明大大提高了分馏质量的同时也提高了生产效率。

    一种通过钾钠合金去除工业三甲基铝中含氯杂质的方法

    公开(公告)号:CN106831841A

    公开(公告)日:2017-06-13

    申请号:CN201611196904.1

    申请日:2016-12-22

    发明人: 王伟 俞冬雷 徐昕

    IPC分类号: C07F5/06

    CPC分类号: C07F5/062

    摘要: 本发明提供一种通过钾钠合金去除工业三甲基铝中含氯杂质的方法,所述去除步骤如下:步骤一:加料;步骤二:搅拌或回流反应;步骤三:取样分析;步骤四:收集产品。工艺简单,与现有精馏工艺基本一致,甚至可以将除氯与精馏工艺合并,从外购粗品到得到精馏产品周期极短,能够快速增加产能抢占市场。该工艺所需合金量少,合金制备简易,价格低廉,可以连续生产,多批次生产以后,残余钾钠合金可以转移用于三甲基铝合成或者直接釜残安全化处理。

    MO源专用循环式惰性气体手套箱循环净化系统

    公开(公告)号:CN104190202B

    公开(公告)日:2017-01-25

    申请号:CN201410450599.9

    申请日:2014-09-05

    发明人: 曹季 武利曙 徐昕

    IPC分类号: B01D53/00 B01D53/04

    摘要: 本发明公开了一种MO源专用循环式惰性气体手套箱循环净化系统,在手套箱中合成、纯化及灌装MO源时,大量有机溶剂及MO源本身的蒸汽,在手套箱循环系统运行过程中,对手套箱水分仪、氧分仪势必有一定腐蚀,影响测定准确性,同时大量蒸汽的存在,也缩短了水、氧净化柱的寿命。通过本发明净化系统,实现了对有机溶剂及MO蒸汽的有效收集,避免了对水分仪、氧分仪的腐蚀,保证了测定值的可靠性,而且延长了水、氧净化柱的寿命。在规模化生产中,本发明不仅利于MO源产品质量的稳定性,还降低了手套箱运行成本,降低了生产成本。

    可自动补充MO源的装置
    40.
    发明授权

    公开(公告)号:CN103924219B

    公开(公告)日:2016-06-08

    申请号:CN201410168894.5

    申请日:2014-04-25

    IPC分类号: C23C16/455

    摘要: 本发明提供一种可自动补充MO源的装置,包括MO源钢瓶,所述MO源钢瓶上设置有进气管和出气管,MO源钢瓶的左侧设置有MO源储罐,所述进气管分支路连接在MO源储罐上,所述MO源储罐通过气管连接在惰性气体储存罐上,所述MO源储罐与惰性气体储存罐之间设置有真空泵,所述MO源钢瓶内部设置有液位探头,通过液位探头控制MO源储罐的开启,所述出气管分支路连接在MO源储罐上。通过MO源储罐对MO源钢瓶进行补料,并且通过液位探头对MO源钢瓶内部的MO源残留量,并自动进行补料,解决了MO源连续供应难的问题。