一种用复合分散剂体系制备超高分子量聚甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合方法

    公开(公告)号:CN113912765A

    公开(公告)日:2022-01-11

    申请号:CN202111211962.8

    申请日:2021-10-18

    摘要: 本发明涉及一种用复合分散体系制备超高分子量聚甲基丙烯酸甲酯的方法,具体是采用悬浮聚合法将分散剂三元或四元复合制备出高分子量、粒径均一、杂质含量少的聚甲基丙烯酸甲酯。加入悬浮剂聚乙烯醇、碳酸镁、明胶、甲基纤维素,稳定剂十六醇或十八醇,乳化剂十二烷基磺酸钠或十二烷基硫酸钠并将其溶于去离子水中,后加入溶有引发剂的单体,在机械搅拌下使其分散成均匀稳定的细小液滴。反应4‑12h,并进行一系列后处理。实现了粒径均匀、超高分子量、窄分子量分布、低残留单体聚甲基丙烯酸甲酯的制备,并可用作电子束光刻树脂。本发明采用微悬浮聚合法进行聚合,该反应操作简单、产率高、后处理简便且制得的聚甲基丙烯酸甲酯性能优异。

    一种利用长烷酸乙酯提高丙烯酸酯转子相光聚合转化率的方法

    公开(公告)号:CN113861318A

    公开(公告)日:2021-12-31

    申请号:CN202110970929.7

    申请日:2021-08-23

    IPC分类号: C08F120/18 C08F2/48

    摘要: 本发明属于光聚合技术领域,转子相链式光聚合属于特殊的一种固态聚合,它具有液态光聚合所不具有的固化收缩小,对氧气和水汽不敏感等优势,但是也存在缺陷。限制固态光聚合应用的一个最大问题就是聚合转化率较低。本发明采用掺杂长烷酸乙酯来促进长链丙烯酸酯单体的转子相链式光聚合反应,从而提高光聚合转化率,为研究这方面的转子相光聚合提供一定的参考价值。可用于一些对尺寸要求严格的特殊场合,例如在冬季甚至是极寒环境下室外材料的光聚合,精密光刻及图案化等领域。

    一种提高光致硫醇-烯/硅氧烷有机无机杂化体系韧性的方法

    公开(公告)号:CN111393550B

    公开(公告)日:2021-05-25

    申请号:CN202010250687.X

    申请日:2020-04-01

    摘要: 本发明涉及一种提高光致硫醇‑烯/硅氧烷有机无机杂化体系韧性的方法,硫醇‑烯光聚合体系具有抗氧阻聚、体积收缩小、凝胶化延迟等优点,但也表现出较差的力学性能和热力学性能,通过形成硫醇‑烯/硅氧烷有机无机杂化体系可以提高机械性能,但是却导致了韧性差的问题。本申请提供了一种提高这种杂化体系韧性的方法,通过两步反应来实现,首先使用不同结构的双官能烯类化合物与巯基硅氧烷的光致定量化点击化学反应,制备具有不同有机间隔基的硅氧烷单体,然后再通过光致有机相的硫醇‑烯光聚合反应和无机相的水解‑缩合来制备有机无机杂化体系,从而显著提高了这种有机无机杂化体系的韧性。

    一种有机阶层多孔材料的制备方法

    公开(公告)号:CN111499918A

    公开(公告)日:2020-08-07

    申请号:CN202010187370.6

    申请日:2020-03-17

    发明人: 何勇 牛莹 姚淼 聂俊

    摘要: 本发明涉及一种可制备有机阶层多孔材料的方法,该方法无需另外添加致孔剂便可制备有机阶层多孔材料。具体是将长链有机烯类小分子、交联剂和光引发剂均匀混合。降温使液态混合体系结晶,从液态转变为蜡状或膏状固态。使用紫外光照射使体系固化交联。将交联后的体系置于有机溶剂中浸泡三天除去未反应单体,在室温下真空干燥,除去溶剂得到多孔材料。此种体系在低温固态光聚合过程中转化率处于70%到80%之间且聚合反应的发生位置是随机的,即生成的聚合物与残余单体在不同尺度下均混合均匀。因此,除去未反应单体后可得阶层多孔材料。该方法利用了固态光聚合转化不完全的特点,使单体充当致孔剂,易于控制,反应条件温和,所得制品具有较高的均匀度。

    一种长链环氧阳离子单体转子相光聚合及其应用

    公开(公告)号:CN111349227A

    公开(公告)日:2020-06-30

    申请号:CN202010187485.5

    申请日:2020-03-17

    发明人: 何勇 李锋 姚淼 聂俊

    IPC分类号: C08G65/22

    摘要: 本发明属于光聚合技术领域,转子相链式光聚合属于特殊的一种固态聚合,它具有液态光聚合所不具有的固化收缩小,对氧气和水汽不敏感等优势,但是也存在缺陷。限制固态光聚合应用的一个最大问题就是聚合转化率较低。本发明采用一种长链环氧单体的进行阳离子转子相链式光聚合反应。可以提高转化率,为研究这方面的阳离子转子相光聚合提供一定的参考价值。可用于一些对尺寸要求严格的特殊场合,例如精密光刻及图案化等领域。

    一种利用长链烷烃提高环氧转子相光聚合转化率的方法及其应用

    公开(公告)号:CN111349226A

    公开(公告)日:2020-06-30

    申请号:CN202010187379.7

    申请日:2020-03-17

    发明人: 何勇 李锋 姚淼 聂俊

    IPC分类号: C08G65/22 C08K5/01

    摘要: 本发明属于光聚合技术领域,转子相链式光聚合属于特殊的一种固态聚合,它具有液态光聚合所不具有的固化收缩小,对氧气和水汽不敏感等优势,但是也存在缺陷。限制固态光聚合应用的其中一个最大问题就是聚合转化率较低。本发明采用掺杂长链烷烃来促进活性阳离子单体十八烷基缩水甘油醚的光聚合反应,提高了聚合转化率,为研究固态光聚合提供一定的参考价值。可用于一些尺寸要求严格的特殊场合,例如精密光刻及图案化等领域。

    一种可聚合热引发剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN110117243A

    公开(公告)日:2019-08-13

    申请号:CN201810109833.X

    申请日:2018-02-05

    发明人: 何勇 宋雅芹 聂俊

    摘要: 本发明公开了一种可聚合热引发剂及其制备方法,以带异氰酸酯基团的(甲基)丙烯酸酯和氢过氧化物为原料,采取直接异氰酸酯化制得可聚合热引发剂。反应体系中,催化剂二月桂酸二丁基锡的用量为带异氰酸酯基团的(甲基)丙烯酸酯的0.1%~2%,阻聚剂的用量为带异氰酸酯基团的(甲基)丙烯酸酯质量的0.01%-0.5%。阻聚剂是对羟基苯甲醚、对苯二酚或2-叔丁基对苯二酚,溶剂是乙酸乙酯、丙酮、三氯甲烷。本发明合成得到含可聚合双键的过氧化胺酯类新型引发剂,其制备方法简单,原料价格低廉,产物纯度和收率高,且易保存。

    一种光响应UV压敏胶及其制备方法

    公开(公告)号:CN106566424A

    公开(公告)日:2017-04-19

    申请号:CN201610973763.3

    申请日:2016-11-07

    发明人: 何勇 陈强 聂俊

    IPC分类号: C09J4/06 C09J4/02 C09J7/02

    CPC分类号: C09J4/06 C09J7/385

    摘要: 一种光响应UV固化压敏胶及其制备方法,该压敏胶由丙烯酸酯类共聚物、光响应性单体、光聚合单体、引发剂四部分组成。丙烯酸酯类共聚物占30‑70%,光响应性单体占3‑21%,光聚合单体占21‑63%,光引发剂占0.6‑1.4%。将聚合物溶解在光聚合单体中,加入光响应性单体与引发剂混合均匀,用波长为390nm

    一种可逆CO2响应光固化低聚物及合成方法

    公开(公告)号:CN103951784B

    公开(公告)日:2017-02-08

    申请号:CN201410169230.0

    申请日:2014-04-24

    发明人: 何勇 刘志新 聂俊

    摘要: 一种可逆CO2响应光固化低聚物及合成方法属于光固化低聚物领域。该低聚物具有光活性好、溶解性优良、性状稳定、分散性小等优点。固化后性能良好,尤其是其附着力高,可作为光固化主体树脂使用。该低聚物通过三步方法合成。经过自由基共聚得到主链是纯碳-碳键的聚丙烯酸酯。第二步入具有光反应活性的双键,赋予低聚物光固化特性。第三步通过烷基胺或烷基二胺作为开环剂与第二步产物反应,利用胺基与环氧基团的反应引入仲氨基或伯氨基得到目标低聚物;或利用烷基醇胺与(甲基)丙烯酸的酯化反应。本发明采用控制共聚单体比例,外加链转移剂、引发剂用量的方法来实现溶解性好、附着力高、分散性小低聚物的制备,操作简便,易于工业化生产。