一种磺酸基蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN104628882B

    公开(公告)日:2017-04-12

    申请号:CN201510100601.4

    申请日:2015-03-08

    Abstract: 本发明公开了一种磺酸基蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯的合成方法。以蔗渣木聚糖为起始原料,邻苯二甲酸酐为羧酸酯化剂,三乙胺为催化剂,在二甲基甲酰胺溶剂中合成蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯;然后在碱性水溶剂中,以氨基三磺酸钠为第二酯化剂,进一步合成磺酸基蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯双酯化衍生物。本发明制备的蔗渣木聚糖双酯化衍生物磺酸基蔗渣木聚糖邻苯二甲酸酯,兼具蔗渣木聚糖羧酸酯和蔗渣木聚糖硫酸酯的性质,其合成工艺条件易于控制,产品具有较高的生物活性、良好的水溶性和表面活性。经过改性的双活性蔗渣木聚糖在抗HIV活性、抗凝血活性及抗血小板凝聚等方面有一定的作用,在精细化学品、食品和医药等领域具有较高的应用价值。

    一种没食子酸蔗渣木聚糖酯的制备方法

    公开(公告)号:CN104530263B

    公开(公告)日:2016-09-28

    申请号:CN201410787547.0

    申请日:2014-12-17

    Abstract: 本发明公开了一种没食子酸蔗渣木聚糖酯的制备方法。首先以没食子酸与醋酸酐在吡啶中反应生成三乙酰没食子酸,进一步与二氯亚砜反应生成三乙酰没食子酰氯。再以对甲苯磺酸为催化剂,三乙酰没食子酰氯为酯化剂,于有机溶剂中与天然高分子生物活性物质蔗渣木聚糖进行酯化反应合成没食子酸酯化蔗渣木聚糖,然后将其分散在乙醇中,再经过滤、干燥制得没食子酸酯化蔗渣木聚糖纳米颗粒,得到纳米级高活性没食子酸蔗渣木聚糖酯。本发明所得没食子酸蔗渣木聚糖酯在药效、分散性、溶解性等方面均有提高,在医药、保健食品、功能材料等领域具有一定的应用价值。

    一种交联两性蔗渣木聚糖微球的制备方法

    公开(公告)号:CN104474985A

    公开(公告)日:2015-04-01

    申请号:CN201410780536.X

    申请日:2014-12-17

    Abstract: 本发明公开了一种交联两性蔗渣木聚糖微球的制备方法。以磷酸酯化-CHTMAC季铵化交联两性蔗渣木聚糖为主要原料,Span-80和聚乙烯醇2099为复合乳化剂,在碱性条件下,采用反相微乳液法,经过溶解、二次交联、乳化、分散、分离、洗涤、干燥等工艺步骤制备一种交联两性蔗渣木聚糖微球。该微球外型规则,粒度均匀,分散与反应条件易于控制,原料利用率高。本发明制得的磷酸酯化-CHTMAC季铵化交联两性蔗渣木聚糖微球具有较高的缓释效率与较好的靶向运输效果及选择性释放药效。同时可降低药物本身的毒副作用,在医学药物制剂领域有着较高的应用价值。

    一种纳米级阿魏酸蔗渣木聚糖酯的制备方法

    公开(公告)号:CN104448057A

    公开(公告)日:2015-03-25

    申请号:CN201410786927.2

    申请日:2014-12-17

    Abstract: 本发明公开了一种纳米级阿魏酸蔗渣木聚糖酯的制备方法。首先在一定条件下,选择生物活性较高的阿魏酸与醋酸酐在吡啶中反应生成乙酰阿魏酸,进一步与二氯亚砜反应生成乙酰阿魏酰氯。再以乙酰阿魏酰氯为酯化剂,对甲苯磺酸为催化剂,于有机溶剂中与天然高分子生物质蔗渣木聚糖进行酯化反应合成乙酰阿魏酸蔗渣木聚糖酯,然后在碳酸氢钠溶液中进行去乙酰化得到阿魏酸蔗渣木聚糖酯。再将阿魏酸蔗渣木聚糖酯经无水乙醇沉淀、过滤、干燥制得纳米级阿魏酸蔗渣木聚糖酯,粒径为30nm~90nm。本发明制得的产品具有抗氧化、消炎、抗癌等生物特性,可广泛应用于保健食品、医药制剂等领域。

    一种交联丙烯酸接枝羟丙基木薯淀粉的制备方法

    公开(公告)号:CN103059227B

    公开(公告)日:2015-01-21

    申请号:CN201310029467.4

    申请日:2013-01-27

    Abstract: 本发明公开了一种交联丙烯酸接枝羟丙基木薯淀粉的制备方法。以木薯淀粉为主要原料,无水乙醇为溶剂,在碱性介质中与环氧丙烷进行醚化反应得到羟丙基木薯淀粉;再以丙烯酸为接枝单体,有机碱乙二胺为中和剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,在引发剂过硫酸铵和亚硫酸氢钠的作用下,通过接枝、交联合成了一种水溶性的交联丙烯酸接枝羟丙基木薯淀粉。产品的羟丙基取代度≤0.37,接枝效率、单体转化率分别可达56.0%、63.5%。本发明通过交联接枝反应对羟丙基淀粉再次改性,合成的产品具有复杂的空间网状结构,能够充分溶解并分散在水中,具有优良的吸附性和黏性,可与水中的离子及一些不溶性颗粒或重金属离子吸附结合,广泛应用于水处理及重金属吸附等环保领域。

    一种交联型AM/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉的制备方法

    公开(公告)号:CN103087263A

    公开(公告)日:2013-05-08

    申请号:CN201310006618.4

    申请日:2013-01-08

    Abstract: 本发明公开了一种交联型AM/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉的制备方法。以木薯淀粉为起始原料,环氧氯丙烷为交联剂,二硫化碳为磺化剂、过硫酸铵/亚硫酸氢钠为接枝引发体系,丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)为接枝单体,在水溶剂中经过交联、黄原酸酯化、三元接枝三步变性以及洗涤、沉淀、干燥、粉碎等工艺步骤得到一种交联型AM/AA接枝黄原酸酯化木薯淀粉。本发明所得产品交联沉降积为0.5mL,对铬(VI)的去除率达94%以上,接枝率≥68.0%,接枝效率≥85.0%。产品具有复杂的立体空间网络结构,可作为浊液絮凝剂、高效稳定的重金属脱除剂,在处理工厂废水与生活污水、吸附重金属离子等方面显示出较高的应用价值或潜力。

    一种蔗渣木聚糖醋酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN102268104A

    公开(公告)日:2011-12-07

    申请号:CN201110148330.1

    申请日:2011-06-01

    Abstract: 本发明公开了一种制备蔗渣木聚糖醋酸酯的方法。将蔗渣木聚糖在50℃下的真空干燥箱中干燥24h;取干燥后的蔗渣木聚糖10~20g和无水乙醇25~50mL加入反应器中,在室温下混合搅拌60min,使木聚糖在溶剂体系内分散均匀;将酯化剂醋酸酐6~15g和催化剂氨基磺酸0.1~0.5g用恒压分液漏斗缓慢滴加到反应器中,在50℃~70℃下反应2~6小时;将反应液倒入烧杯中,用浓度85%为工业乙醇反复洗涤、抽滤,将滤饼放入玻璃皿中,在60℃下的真空烘箱中干燥至恒重即得产品。本发明合成的蔗渣木聚糖醋酸酯糊化性能、热黏度和疏水性能大大提高。

    丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物的制备方法

    公开(公告)号:CN101962424A

    公开(公告)日:2011-02-02

    申请号:CN201010285758.6

    申请日:2010-09-16

    Abstract: 本发明公开了一种丙烯酰胺/甲基丙烯酸甲酯接枝蔗渣木聚糖共聚物的制备方法。蔗渣木聚糖、丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯按摩尔比木糖单元∶丙烯酰胺∶甲基丙烯酸甲酯=1∶0.4~2.0∶0.5~1.5投料。先将蔗渣木聚糖和溶剂加入反应釜搅拌均匀,控制反应pH在7-8,于室温下反应0.5-1小时;加入引发剂,再将丙烯酰胺用溶剂溶解后和甲基丙烯酸甲酯混合加入,上述反应体系中于45-65℃下反应5-9小时;调节反应体系pH至中性,趁热抽滤;将该产物用80%-95%乙醇水溶液反复洗涤2-3次后,置入真空干燥箱中,于60℃下干燥12小时后随炉自然冷却得粗聚物;采用索氏提取法提取粗聚物得纯接枝物。本发明工艺控制简单、原料利用率高、附价值高、应用广泛。

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