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公开(公告)号：CN107986333B
公开(公告)日：2021-07-30
申请号：CN201711331704.7
申请日：2017-12-13
Applicant: 中南大学
IPC: C01G39/00
Abstract: 本发明公开了一种钼酸盐溶液或含钼钨酸盐溶液与三聚硫氰酸(盐)反应合成钼硫配合物的方法。在溶液体系中，钼酸盐与三聚硫氰酸(盐)进行硫代反应得到钼硫配合物，利用该反应可以将含钼钨酸盐溶液与三聚硫氰酸(盐)反应，将钼酸根离子选择性硫化，获得含钼硫配合物的钨酸盐溶液，该方法采用三聚硫氰酸(盐)作为硫化剂，反应过程无硫化氢等有害气体释放，完全消除H2S的生成，明显改善生产环境，且能使大量钨酸钠溶液中微量的钼选择性硫化，有利于后续采用萃取法、离子交换法或者沉淀法等进行钨钼分离。
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![一种含吡啶基杯[4]芳烃衍生物及其制备方法和作为锰离子萃取剂的应用](/CN/2021/1/64/images/202110324818.jpg)
公开(公告)号：CN113072487A
公开(公告)日：2021-07-06
申请号：CN202110324818.9
申请日：2021-03-26
Applicant: 中南大学
IPC: C07D213/30 , C22B47/00 , C22B3/40
Abstract: 本发明公开了一种含吡啶基杯[4]芳烃衍生物及其制备方法和作为锰离子萃取剂的应用。含吡啶基杯[4]芳烃衍生物由烷基杯[4]芳烃和2‑(卤代甲基)吡啶盐酸盐在碱催化下进行亲核取代反应得到；该含吡啶基杯[4]芳烃衍生物的物理化学稳定性高，油溶性较好，不溶于水，且具有较好金属离子识别络合能力，将其与P204组成协合萃取体系，对硫酸盐溶液体系中的锰离子存在很强的正协同萃取效果，而对镍、钴、镁、锂等金属离子存在明显的反协同萃取效果，非常适用于复杂金属离子体系中锰离子的选择性萃取分离，具有良好的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN113061757A
公开(公告)日：2021-07-02
申请号：CN202110302077.4
申请日：2021-03-22
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种从含稀土磷石膏中综合回收稀土元素与石膏资源的方法，包括：使用稀硫酸二级逆流浸出含稀土磷石膏，过滤洗涤，得到含稀土浸出液和净化磷石膏；取部分体积稀土浸出液并补加部分体积稀硫酸继续二级逆流浸出新鲜含稀土磷石膏，过滤洗涤，得到含稀土浸出液和净化磷石膏；将净化磷石膏进行重选筛分处理，得到稀土富集物和产品石膏；调节含稀土浸出液的pH，加入沉淀剂沉淀稀土，得到稀土盐和沉淀余液，沉淀余液进入磷矿处理车间。该方法在浸出过程中避免了浸出液酸度高，后续碱耗大的问题，低含量的稀土能够循环富集；常温常压下难浸出的稀土通过筛分重选得到回收，总体稀土的回收率高；沉淀余液循环进入磷矿处理工艺，实现水循环。
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公开(公告)号：CN109097599B
公开(公告)日：2021-06-04
申请号：CN201811132356.5
申请日：2018-09-27
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种协同萃取分离锰与钙、镁的方法，包括：1)皂化后的含有协同萃取剂的有机相与含钙、镁杂质的酸性含锰溶液接触进行单级或多级逆流萃取；2)将负载有机相经洗涤剂洗涤后与无机酸水溶液反萃剂接触进行单级或多级逆流反萃取，获得反萃后有机相和高纯度含锰溶液；3)将反萃后有机相与皂化剂接触进行皂化处理，得到皂化后的含有协同萃取剂的有机相，返回步骤1)重复使用。采用由磷酸类萃取剂与吡啶羧酸酯复配而成的协同萃取剂从酸性含锰溶液中选择性萃取锰，实现锰与镁离子、钙离子等杂质离子的有效分离，负载有机相经洗涤后采用无机酸进行反萃获得纯度高的含锰溶液；该方法锰回收率高，锰与杂质分离效果好，易于实现工业化。
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公开(公告)号：CN111020233B
公开(公告)日：2021-05-07
申请号：CN202010039116.1
申请日：2020-01-14
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种无铵沉钒制备五氧化二钒的方法，包括步骤：用还原剂还原含钒酸浸液，再用氨水调节溶液pH；采用阳离子萃取剂萃取，得到负载了钒氧阳离子的有机相和萃余液；以双氧水与硫酸为反萃剂进行反萃，得到钒反萃液；反萃液放置一段时间，过氧多钒酸根不稳定，分解产生多钒酸从水相中逐渐析出，再经煅烧得到五氧化二钒产品。本发明提出的无铵沉钒制备五氧化二钒的方法，大大简化了钒冶炼流程，且彻底解决了反萃过程中硫酸、氨水大量消耗以及氨氮废水大量产出问题，且有流程短、绿色高效的技术特点，易于工业化推广。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN111172410B
公开(公告)日：2021-04-02
申请号：CN202010038456.2
申请日：2020-01-14
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种短流程钒萃取方法，包括步骤：用还原剂还原含钒酸浸液，再用氨水调节溶液pH；采用阳离子萃取剂萃取，得到负载了钒氧阳离子的有机相和萃余液，以稀硫酸洗涤负载有机相；以氨水和双氧水的混合溶液为反萃剂，得到钒反萃液；加热所述的钒反萃液使其中过氧钒酸根分解，形成的多钒酸根与氨水电离出的铵根离子形成多钒酸铵沉淀，再经煅烧得到五氧化二钒产品。本发明提出的方法，大大简化了钒冶炼流程，且彻底解决了硫酸、氨水大量消耗以及氨氮废水大量产出问题，且有流程短、清洁高效的技术特点，易于工业化推广。
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公开(公告)号：CN110835681B
公开(公告)日：2021-01-08
申请号：CN201910988146.4
申请日：2019-10-17
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种硫化分离钨酸盐溶液中钼的方法。在含钼钨酸盐溶液中加入巯基乙酸乙酯进行钼酸根的硫化反应，硫化钼酸根采用含季铵类萃取剂的有机相进行萃取分离，负载硫化钼酸根的有机相采用碱性溶液进行反萃分离，得到含钼溶液。该方法硫化速度快，效率高，选择性高，条件温和，且硫化产物可以采用季铵盐萃取，具有萃取剂浓度低，饱和容量高，萃取效率高及反应耗酸碱量低等特点。
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公开(公告)号：CN110483378A
公开(公告)日：2019-11-22
申请号：CN201910865979.1
申请日：2019-09-12
Applicant: 中南大学
IPC: C07D213/30 , C22B15/00 , C22B3/36
Abstract: 本发明公开了一种吡啶类醚类化合物及其制备方法和作为铜萃取剂的应用。吡啶类醚类化合物由2-(氯甲基)吡啶盐酸盐与对烷基酚在碱和相转移催化剂催化作用下进行威廉逊醚类合成反应得到。该吡啶类醚类化合物作为铜萃取剂用于氨-铵盐溶液中铜与镍、钴、锌等金属的萃取分离，对铜选择性萃取性好，且分相时间短，反萃能力优良。
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公开(公告)号：CN108588417B
公开(公告)日：2019-09-27
申请号：CN201810078620.5
申请日：2018-01-26
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种从钨酸盐溶液中萃取分离钼的方法。该方法在含钼钨酸盐溶液中加入三聚硫氰酸(又称2,4,6‑三巯基‑S‑三嗪，TTCA)进行硫化反应，硫化反应所得混合溶液采用含伯胺类萃取剂的有机相进行萃取分离，负钼有机相经过洗涤后，采用碱性溶液进行反萃分离，即得钼酸盐溶液。该方法实现了钨钼高效分离，可以直接获得高纯度钨酸盐溶液和钼酸盐溶液，且采用三聚硫氰酸进行硫化反应的过程中无硫化氢等有害气体释放，安全环保，硫化产物易于实现萃取和反萃，且在反萃阶段无需加入氧化剂，解决了一般硫化剂硫化钼酸根生成的MoS2‑4在季铵盐萃取后难以反萃的问题。
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公开(公告)号：CN107008498B
公开(公告)日：2019-09-13
申请号：CN201710230938.6
申请日：2017-04-10
Applicant: 中南大学
Abstract: 本发明公开了一种制备磷钼杂多酸溶液的方法，包括以下几个步骤：钼酸盐溶液(或钼和磷的混合溶液)进行第一段双极膜电渗析，使溶液pH值降低至5.5～7.5；一次电渗析溶液配磷后进行加热转化(或将钼和磷的混合溶液一次电渗析后溶液直接加热转化)；溶液冷却后进行第二段双极膜电渗析，控制pH值为1.0～3.0，得到磷钼杂多酸盐溶液；经离子交换转型除杂后得到磷钼杂多酸溶液。本发明不消耗无机酸，不引入杂质阴离子，不仅实现了钼酸盐溶液的酸化，还实现了大部分盐阳离子的脱除，大大减少了后续离子交换除盐阳离子的负担。本发明获得的磷钼杂多酸溶液可用于制备高品质的磷钼杂多酸产品，是一种清洁高效的磷钼杂多酸溶液制备工艺。
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