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公开(公告)号：CN112898916A
公开(公告)日：2021-06-04
申请号：CN202110120572.3
申请日：2021-01-28
申请人： 江苏极易新材料有限公司
发明人： 郭骄阳
摘要： 本发明涉及一种复合抗氧化剂的制备方法，包括步骤：将N‑苯基‑α‑萘胺和聚二甲基硅氧烷混合后升温至105‑115℃，边搅拌边加入双(2‑氯乙基)胺盐酸盐，1‑2h后依次加入抗氧剂CY、透明质酸钠和丙烯酸甲酯，调节pH值至6.8‑6.9，然后以0.5‑1℃/min的速率升温至150‑160℃，保温40‑60min后加入甘油，搅拌反应2‑3h后，降温至120‑130℃，调节pH值至8.2‑8.4，再依次加入有机合成物和甘草酸二钾，边搅拌边反应4‑5h，得到复合抗氧化剂。本发明提供的复合抗氧化剂抗氧化性能好，采用该复合抗氧化剂制备得到的热熔胶耐老化能力强，同时具有很好的防水性和粘度，具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN112574053A
公开(公告)日：2021-03-30
申请号：CN202011439988.3
申请日：2020-12-11
申请人： 江苏极易新材料有限公司
IPC分类号： C07C231/02 , C07C231/24 , C07C235/34
摘要： 本发明提供了一种抗氧化剂1098(N,N'‑双‑(3‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酰基)己二胺的合成工艺，通过2,6‑二叔丁基苯酚与丙烯酸甲酯加成合成的β‑(3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯基)丙酸甲酯与1,6‑己二胺进行氨解反应得到抗氧剂1098。所述制备方法适用于抗氧化剂1098的规模化生产、产业化生产，并通过对溶剂的有效回收和循环实现成本节约，通过对废气等的集中处理实现整体反应过程的绿色环保。
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公开(公告)号：CN110128699B
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN201910475860.3
申请日：2019-06-03
申请人： 江苏极易新材料有限公司
摘要： 本发明公开了一种复合抗氧剂颗粒化的方法，该复合抗氧剂采用主抗氧剂、辅抗氧剂、吸酸剂、助剂为主原料制备，具体步骤如下：(1)在有机溶剂中，加入主抗氧剂、辅助抗氧化剂、吸酸剂及助剂，搅拌直至完全溶解，继续搅拌混合均匀，得到液体混合料；(2)混合均匀后，将上述液体混合料过滤，得到混合料液；(3)将合料液经气流式压力喷雾造粒塔喷雾造粒，喷雾制得球形颗粒，得到颗粒化复合抗氧剂。本发明将抗氧剂、助剂等在有机溶剂中混合均匀后采用气流式压力喷雾造粒塔使抗氧剂在低温条件进行喷雾造粒，能够避免抗氧化剂因热熔温度过高而分解，从而提高复合抗氧剂的生产效率和生产质量。
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公开(公告)号：CN110054570B
公开(公告)日：2021-02-09
申请号：CN201910469058.3
申请日：2019-05-31
申请人： 江苏极易新材料有限公司
IPC分类号： C07C231/24 , C07C235/34 , C07C67/48 , C07C69/732 , C07C67/56
摘要： 本发明公开了一种抗氧剂1098副产物的回收方法，该回收方法通过对特定的抗氧化剂1098母液进行减压蒸馏处理，采用热过滤的方法对母液中的抗氧化剂1098副产物、3,5‑甲酯进行分离回收，获得较高纯度的抗氧化剂1098副产物。本发明的回收方法环节衔接紧密，搭配合理，能够协同增效，回收操作简化可控，安全性高，对抗氧化剂1098副产物、3,5‑二叔丁基‑4‑羟基苯丙酸甲酯的回收率高，实现了环境效益和经济效益。
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公开(公告)号：CN110092717A
公开(公告)日：2019-08-06
申请号：CN201910469056.4
申请日：2019-05-31
申请人： 江苏极易新材料有限公司
IPC分类号： C07C67/03 , C07C69/732 , B01J31/38
摘要： 本发明公开了一种抗氧剂3,5-甲酯的制备方法，包括以下步骤：催化剂的制备、抗氧剂3,5-甲酯的制备。在微波条件下，以对羟基苯基丙酸甲酯为原料,在催化剂作用下，和叔丁醇进行烷基化反应，得到抗氧剂3,5-甲酯。本发明使用普遍易得、成本较低的粘土为原料制作新型催化剂，避免了催化剂的浪费，并且此催化剂可重复使用；以对羟基苯基丙酸甲酯和叔丁醇为原料，避免原料的自身聚合副反应，制得的抗氧剂3,5-甲酯产率较高，且质量优异。
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公开(公告)号：CN108484367B
公开(公告)日：2019-04-30
申请号：CN201810207792.8
申请日：2018-03-14
申请人： 江苏极易新材料有限公司
发明人： 郭骄阳
摘要： 本发明属于化工领域，具体涉及一种从抗氧化剂168母液中回收2,4‑二叔丁基苯酚的方法。该方法通过对特定的抗氧化剂168母液进行减压旋蒸处理，采用液相萃取的方法对母液中2,4‑二叔丁基苯酚进行分离纯化，最后通过重结晶获得纯度高的2,4‑二叔丁基苯酚。该方法工艺条件温和、易控，回收率高，极大程度上节约了成本。
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公开(公告)号：CN108467406A
公开(公告)日：2018-08-31
申请号：CN201810298321.2
申请日：2018-04-04
申请人： 江苏极易新材料有限公司
发明人： 郭骄阳
IPC分类号： C07F9/145
CPC分类号： C07F9/145
摘要： 本发明提供了一种有机合成抗氧化剂168，即三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的方法，所述的方法包含以下步骤：以甲醇和甲苯的混合溶液为溶剂，以2，4-二叔丁基酚和三氯化磷为反应物，本发明通过使用负载型催化剂，并调整催化剂的载体和活性中心，使反应进行的更彻底，最终得到的产物得率和纯度都得到很大提高，收率最高可高达97.8％，纯度可高达98.9％，都要明显高于现有水平，并且本发明提供的制备三(2，4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯的反应中催化剂用量少，反应温度低，所得产物后处理简单，使用本发明提供的合成方法进行中试产率依然高达90％以上。
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公开(公告)号：CN103864652B
公开(公告)日：2016-07-13
申请号：CN201410134940.X
申请日：2014-04-04
申请人： 江苏极易新材料有限公司
发明人： 郭骄阳
IPC分类号： C07C323/52 , C07C319/20 , C08K5/36
摘要： 本发明涉及一种硫代酯类抗氧剂的合成方法，包括以下步骤：步骤1，硫化氢、丙烯酸低级酯、弱碱胺催化剂和极性溶剂在多釜反应器中进行反应；步骤2，步骤1获得的产物进入精馏塔脱出过量的丙烯酸低级酯、弱碱胺催化剂和极性溶剂，制得硫代二丙酸二低级酯；步骤3，硫代二丙酸二低级酯、高级脂肪醇和碱性催化剂在酯交换釜内进行酯交换反应；步骤4，步骤3中获得的产物进入减压精馏装置分馏得到硫代酯类抗氧剂。本本发明方法工艺过程简单而效率、无副反应、无铵盐产生，酯交换过程产生甲醇又可以当做副产出售，并过程中有无三废排放，采用多釜模式及塔式分馏技术有效降低产品的能耗，降低使用剧毒硫化氢气体的危险性，增加安全生产，降低生产成本。
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公开(公告)号：CN117924354A
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202410087115.2
申请日：2024-01-22
申请人： 江苏极易新材料有限公司 , 郭永武
IPC分类号： C07F9/145
摘要： 本发明公开了一种4,4'‑亚丁基双‑(3‑甲基‑6‑叔丁苯基)‑四(十三烷基)二亚磷酸酯合成方法，包括：(1)向乙醇中加入6‑叔丁基间甲酚、固体酸催化剂，搅拌加热回流，滴加正丁醛反应，完成后过滤，再加水冷却结晶，得晶体4,4'‑亚丁基双(3‑甲基‑6‑叔丁基苯酚)；(2)向亚磷酸三乙酯、十三醇中加入液体碱催化剂，加热反应，完成后蒸馏，再加入4,4'‑亚丁基双(3‑甲基‑6‑叔丁基苯酚)，加热反应，完成后蒸馏，降温过滤，洗涤，得4,4'‑亚丁基双‑(3‑甲基‑6‑叔丁苯基)‑四(十三烷基)二亚磷酸酯。本发明合成方法简单方便，并且纯化方便，易操作，得到的产品含量高、品质好，适合在产业中生产应用。
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公开(公告)号：CN117209363B
公开(公告)日：2024-04-05
申请号：CN202311169847.8
申请日：2023-09-12
申请人： 江苏极易新材料有限公司 , 郭永武
摘要： 本发明涉及化工合成技术领域，尤其涉及一种4‑羟基联苯的合成方法。所述方法包括：1)将2,6‑二叔丁基苯酚、氯苯与复合催化剂混合，调节pH至弱酸性后反应制备中间体A；2)将中间体A与催化剂、叔丁基俘获剂混合，反应制备4‑羟基联苯。本发明能够高效快捷地实现4‑羟基联苯的制备，且制备过程中可控性强，能够抑制、减少副反应的发生，以提高产物的纯度和收得率。
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