公开(公告)号：CN111701624B

公开(公告)日：2021-04-23

申请号：CN202010657787.4

申请日：2020-07-09

Applicant: 中国科学院过程工程研究所

Inventor： 刘瑞霞 ,  张永康 ,  周志茂 ,  代飞 ,  董洁 ,  张瑞锐 ,  张锁江

IPC: B01J38/02 ,  B01J27/198 ,  B01J27/28 ,  C07D307/60

Abstract: 本发明涉及一种失活钒磷氧催化剂的再生方法，其包括以下步骤：破碎失活的钒磷氧催化剂，在空气或氧气气氛下550～750℃焙烧3～10h，得焙烧产物；将焙烧产物加入至含有异丁醇和苯甲醇的混合溶剂中加热至110～140℃回流，保持10～16h，得反应液，其中，所述混合溶剂中还需加入水；将所述反应液过滤、醇洗、干燥后，产物在400～430℃活化12～36h，获得所述再生钒磷氧催化剂。本方法通过晶相调节方式实现催化剂的再生，成本低，效果好，具有重要的应用价值。

公开(公告)号：CN109550515B

公开(公告)日：2020-10-13

申请号：CN201710945807.6

申请日：2017-09-30

Applicant: 中国科学院过程工程研究所

Inventor： 刘瑞霞 ,  南琳琳 ,  代飞 ,  张瑞锐 ,  贺滨 ,  李自航 ,  李雅婧 ,  张锁江

IPC: B01J27/198 ,  C07D307/60

Abstract: 本发明涉及一种钒磷氧催化剂及其制备方法和应用。其制备方法包括将钒源置于容器中，加入体积比为2～6：1异丁醇和苯甲醇的混合液，升温至100～180℃反应2～8小时，之后冷却至30～80℃，加入葡萄糖，再向容器中加入磷源，升温至100～200℃继续反应10～24小时，产物经过过滤、洗涤、干燥得到钒磷氧前驱体，其中，所述磷源中的磷和钒源中的钒的摩尔比为0.8～1.5：1，所述五氧化二钒在异丁醇和苯甲醇混合液中的浓度为0.02g/mL～0.12g/mL，所述钒源与葡萄糖的质量比为3～15：1；将所述钒磷氧前驱体在350～550℃温度下焙烧10～24小时，冷却，获得所述钒磷氧催化剂。该方法制备的钒磷氧催化剂比表面积大，制备方法简单，适合大规模制备。该钒磷氧催化剂在用于催化正丁烷选择性氧化制顺酐反应时，改进了现有技术中正丁烷选择性氧化制顺酐反应收率低、选择性差等难题。

公开(公告)号：CN110947423A

公开(公告)日：2020-04-03

申请号：CN201911281418.3

申请日：2019-12-13

Applicant: 中国科学院过程工程研究所

Inventor： 刘瑞霞 ,  安然 ,  时晓珍 ,  陈圣新 ,  张瑞锐 ,  周志茂

IPC: B01J31/06 ,  C07C43/13 ,  C07C41/03

Abstract: 本发明涉及化工催化技术领域，公开了一种合成丙二醇醚的催化剂，所述催化剂为聚乙烯基咪唑-二乙烯基苯，其制备方法包括如下步骤：向浓度为0.5～1.2mol/L的1-乙烯基咪唑的乙酸乙酯溶液中加入偶氮二异丁腈，N2或惰性气体下加热至65～90℃，保持0.5～2h，再加入二乙烯基苯的乙酸乙酯溶液，65～90℃下保持12～24h，冷却，产物干燥，获得所述合成丙二醇醚的催化剂，其中，所述偶氮二异丁腈的加入量为1-乙烯基咪唑的0.01～5wt％，所述1-乙烯基咪唑与二乙烯基苯的摩尔比为1：0.01～20。所获得的合成丙二醇醚的催化剂，具有高活性、高选择性、能耗低、易分离等优点，生产成本低，适合于工业化生产。

公开(公告)号：CN110776418A

公开(公告)日：2020-02-11

申请号：CN201911107060.2

申请日：2019-11-13

Applicant: 中国科学院过程工程研究所

Inventor： 刘瑞霞 ,  刘玉梅 ,  张瑞锐 ,  陈圣新 ,  张婷 ,  张锁江

IPC: C07C67/08 ,  C07C69/60 ,  C07D233/60 ,  C07D213/20 ,  B01J31/02

Abstract: 本发明公开了一种离子液体催化马来酸酐制备马来酸酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：将离子液体与马来酸酐和脂肪醇混合，加热至80～140℃，反应0.5～4h，获得马来酸酯，所述离子液体用量为马来酸酐的0.1％～10％mol，脂肪醇和马来酸酐的摩尔比为2～12。制备出以完全酯化的马来酸酯为主要产物的高附加值化学品。本发明工艺简单，条件温和，环境友好，双酯化程度高，离子液体活性高且不易失活，可实现循环使用。

公开(公告)号：CN109529900A

公开(公告)日：2019-03-29

申请号：CN201710865974.X

申请日：2017-09-22

Applicant: 中国科学院过程工程研究所

Inventor： 刘瑞霞 ,  代飞 ,  李自航 ,  张瑞锐 ,  张锁江

IPC: B01J27/198 ,  C07D307/60

Abstract: 本发明涉及一种离子液体辅助制备钒磷氧催化剂的方法，其包括如下步骤：将五氧化二钒置于容器中，加入体积比为1～8:1异丁醇和苯甲醇的混合液，再加入离子液体，升温至100～180℃反应1～8小时，之后冷却至30～60℃，并向容器中加入磷酸，升温至100～200℃继续反应10～24小时，产物经过过滤、洗涤、干燥得到钒磷氧前驱体，将所述钒磷氧前驱体在350～550℃温度下焙烧2～15小时，冷却，获得钒磷氧催化剂；其中，所述离子液体阳离子和阴离子的结构为：所述阳离子的结构为 或 R1，R2，R3，R4为相同或者不同的CnH2n+1，1≤n≤20；所述阴离子选自BF4-、PF6-、HCOO-、CH3COO-、C2H5COO-、C6H5COO-、HOCH2COO-、HSO4-、CH3SO3-、H2PO4-、FeCl4-、CoCl4-、AlCl3-、(CH3O)2PO2中的至少一种。以及，提供所获得钒磷氧催化剂在正丁烷选择性氧化制顺酐中的应用。

公开(公告)号：CN109092338A

公开(公告)日：2018-12-28

申请号：CN201811039295.8

申请日：2018-09-06

Applicant: 中国科学院过程工程研究所

Inventor： 刘瑞霞 ,  张锁江 ,  黎康 ,  南琳琳 ,  李自航 ,  代飞

IPC: B01J27/188 ,  B01J27/199 ,  B01J35/10 ,  C07D307/60

Abstract: 本发明涉及一种磷酸氧钒催化剂的制备方法及其用途。所述方法包括：1)钒源、杂多酸离子液体、苯甲醇和C3～C8的一元醇混合，得到混合料，反应；2)将步骤1)所得反应产物与磷源混合，升温至100℃～200℃，继续反应，得到磷酸氧钒前驱体；3)焙烧，得到磷酸氧钒催化剂。该方法使用杂多酸离子液体强化制备磷酸氧钒催化剂，对磷酸氧钒起到“多位点协同”作用，提高催化活性，改进了收率低、选择性差等难题，克服了传统催化剂改进方法中成本高、污染大的缺点。

公开(公告)号：CN108212196A

公开(公告)日：2018-06-29

申请号：CN201810040885.6

申请日：2018-01-16

Applicant: 中国科学院过程工程研究所

Inventor： 刘瑞霞 ,  张瑞锐 ,  张延强 ,  张军平 ,  文博 ,  陈圣新

IPC: B01J29/035 ,  C07C41/03 ,  C07C43/13

Abstract: 本发明涉及化工催化技术领域，提供一种合成丙二醇醚的复合催化剂的制备方法，其包括如下步骤：制备氨基修饰介孔纳米二氧化硅球；将所述氨基修饰介孔纳米二氧化硅与丁二酸酐反应，获得羧基化硅载体；将所述羧基化硅载体与表面含有氨基的碳点进行缩合反应，获得所述催化合成丙二醇醚的复合催化剂。以及，本发明还提供上述催化合成丙二醇醚的复合催化剂在催化醇和环氧丙烷制备丙二醇醚中的应用。该催化剂具有高活性、高选择性、易回收、能耗低、可重复利用等优点。

公开(公告)号：CN106010636B

公开(公告)日：2017-10-27

申请号：CN201610523020.6

申请日：2016-07-05

Applicant: 中国科学院过程工程研究所

Inventor： 张锁江 ,  周志茂 ,  杨飞飞 ,  刘瑞霞 ,  张军平

IPC: C10G50/00

Abstract: 本发明公开了一种含离子液体和硝酸的混酸体系催化合成烷基化油的方法，该方法以异丁烷和烯烃为原料，以离子液体和硝酸助剂改性浓硫酸的混酸体系为催化剂，反应在‑10～35℃范围内进行，反应压力为0.3～1.0MPa，原料异丁烷和烯烃的体积比为1：1～100：1，催化剂和原料的体积比为1：2～2：1，反应时间为0.1～60min，制备得到烷基化油。反应在保证催化剂和原料充分混合的高压反应器内进行。本发明提高了烷基化反应的选择性，使得烷基化油具有较高的辛烷值，减少硫酸的消耗，减少对环境的污染，降低烷基化油生产成本。

公开(公告)号：CN107162882A

公开(公告)日：2017-09-15

申请号：CN201710536450.6

申请日：2017-07-04

Applicant: 中国科学院过程工程研究所

Inventor： 张锁江 ,  陈嵩嵩 ,  张军平 ,  刘瑞霞 ,  周志茂 ,  张瑞锐

IPC: C07C43/13 ,  C07C41/03 ,  C07C41/42 ,  B01J8/12

Abstract: 本发明提供了一种喷淋塔盘式反应器、用其生产丙二醇单甲醚的系统和工艺。所述喷淋塔盘式反应器包括反应器本体，所述反应器本体内设置有腔体；所述反应器本体的顶部、侧壁和底部分别开设有第一进料口、第二进料口和出料口；所述腔体内从上至下依次设置有与所述第一进料口配合的雾化喷头、与所述第二进料口配合的第一分布器、第二分布器、多级塔盘、集液器和第三分布器。所述系统包括上述喷淋塔盘式反应器。利用本发明提供的喷淋塔盘式反应器生产丙二醇单甲醚，能够提高环氧丙烷的转化率，提高丙二醇单甲醚的选择性，降低醇比，提高生产效率。

公开(公告)号：CN107096567A

公开(公告)日：2017-08-29

申请号：CN201710367120.9

申请日：2017-05-23

Applicant: 中国科学院过程工程研究所

Inventor： 刘瑞霞 ,  张瑞锐 ,  张锁江 ,  刘晓敏 ,  张军平 ,  陈嵩嵩

IPC: B01J31/02 ,  B01J35/10 ,  C07C41/09 ,  C07C43/13

Abstract: 本发明涉及化工催化技术领域，公开了一种合成丙二醇醚的复合催化剂，所述复合催化剂为硅基介孔材料负载咪唑类醋酸盐离子液体和/或季胺类甲基碳酸根离子液体，其中，硅基介孔材料的尺寸为20～500nm。本发明还提供合成丙二醇醚的复合催化剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：将咪唑类醋酸盐离子液体和/或季胺类甲基碳酸根离子液体分散在溶剂中，加入硅基介孔材料，分散，去除溶剂，获得所述合成丙二醇醚的复合催化剂。以及，本发明还提供上述合成丙二醇醚的复合催化剂在醇和环氧丙烷制备丙二醇醚中的应用。该合成丙二醇醚的复合催化剂具有高活性、高选择性、易回收、能耗低、易分离等优点。