缩水甘油醚基聚醚的合成方法

    公开(公告)号:CN102050943A

    公开(公告)日:2011-05-11

    申请号:CN201010549851.3

    申请日:2010-11-18

    摘要: 本发明公开了一种缩水甘油醚基聚醚的合成方法,它以摩尔比为1∶1.10-2.0的聚醚与环氧氯丙烷为原料,按以下工艺步骤进行:A)在所述聚醚中加入碱,在70~120℃的温度、-0.09~-0.1MPa的压力条件下进行反应,反应1~3小时后得到中间物A;所述聚醚的羟基与碱的摩尔比为1∶1.05~1.9;B)在中间物A中滴加环氧氯丙烷,在30~80℃的温度条件下,反应3~6小时,得到中间物B;C)产物精制:首先蒸馏中间物B,除去过量的环氧氯丙烷;然后经过滤后得到缩水甘油醚基聚醚产品。本发明具有反应体系中无水分,副反应少,反应效率高、收率高等特点。

    一种正丁基磷酸单双酯的合成方法

    公开(公告)号:CN101735266A

    公开(公告)日:2010-06-16

    申请号:CN200910155065.2

    申请日:2009-12-15

    IPC分类号: C07F9/11

    摘要: 本发明公开了一种正丁基磷酸单双酯的合成方法,它以正丁醇、五氧化二磷、多聚磷酸、亚磷酸为原料,步骤为:将正丁醇加入反应器中,通入氮气,第一次加入亚磷酸;加入多聚磷酸、五氧化二磷;第二次加入亚磷酸,于40-65℃保温搅拌0.5-8.0小时;、升温到65-85℃,保温2.0-16.0小时后,冷却,过滤,得到正丁基磷酸单双酯。所述正丁醇、五氧化二磷、多聚磷酸、第一次加入的亚磷酸、第二次加入的亚磷酸的质量比为:1∶0.55-0.77∶0.01-0.05∶0.001-0.02∶0.001-0.02。本工艺合理,能防止在反应过程中色泽变深,保证产品具有较浅的色泽,量稳定性,适用于批量生产。

    一种苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN102079813A

    公开(公告)日:2011-06-01

    申请号:CN201010549865.5

    申请日:2010-11-18

    摘要: 本发明公开了一种苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯的制备方法,它以苯氧乙醇为起始剂,在碱催化剂的存在下与环氧乙烷进行聚合反应,得到苯酚聚氧乙烯醚;所述苯酚聚氧乙烯醚与五氧化二磷进行酯化反应,将酯化反应的目标物加入去离子水进行水解,制得的苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯;所述苯氧乙醇与环氧乙烷的摩尔比为1∶1~9;所述苯酚聚氧乙烯醚与五氧化二磷的摩尔比为2.0~3.5∶1。所述碱催化剂是KOH、NaOH或甲醇钠的任意一种或一种以上的混合物。本发明的优点:1、原料选择合理;2、确定了简单的工艺手段;3、产品稳定、针对性强,本发明的最终产品为无色。

    脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成方法

    公开(公告)号:CN101125861B

    公开(公告)日:2011-04-06

    申请号:CN200710070153.3

    申请日:2007-07-24

    IPC分类号: C07F9/09 B01F17/14

    摘要: 一种脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成方法,属有机化学中磷酸酯型阴离子表面活性剂的合成技术领域,以脂肪醇聚氧乙烯醚和聚合磷酸为原料,其特征在于先将脂肪醇聚氧乙烯醚与聚合磷酸进行磷酸化反应,然后加入双氧水和去离子水进行水解,制得脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯。本发明优化选用适宜平均聚合度的聚合磷酸作为磷酸化试剂,进行磷酸化反应,并通过对脂肪醇聚氧乙烯醚和聚合磷酸、双氧水和去离子水的加入量及配比的合理调整、反应温度和时间的优化选择,可以得到单酯含量90%以上的产品。

    一种异戊烯醇聚氧乙烯醚的合成方法

    公开(公告)号:CN101928392A

    公开(公告)日:2010-12-29

    申请号:CN200910155064.8

    申请日:2009-12-15

    摘要: 本发明公开了一种异戊烯醇聚氧乙烯醚的制备方法,它以异戊烯醇和环氧乙烷为原料,在催化剂的存在下,70-160℃反应温度下进行反应5-40小时制得;所述异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为:200-6000,碘值为:3.9-123;原料中异戊烯醇和环氧乙烷的质量比为:1∶0.0143-0.754;所述催化剂的质量为:异戊烯醇和环氧乙烷原料总质量的0.03-0.5%。本发明采工艺简单、合理。因其有支链甲基的结构特殊性,其分子空间位阻增大,合成的聚羧酸高效系减水剂有较强的水泥颗粒分散性保持能力,使产品具有掺量低、减水率高、增强效果好、耐久性、不锈蚀钢筋及对环境友好等优点。

    蔗糖和甘油混合醇聚氧丙烯醚的制备方法

    公开(公告)号:CN101497635A

    公开(公告)日:2009-08-05

    申请号:CN200810163984.X

    申请日:2008-12-30

    IPC分类号: C07H15/08 C08G65/28

    摘要: 一种蔗糖和甘油混合醇聚氧丙烯醚的制备方法,属有机化合物的合成技术领域,以蔗糖,甘油,环氧丙烷为原料,在催化剂的作用下进行聚合反应制得;甘油与蔗糖的投料重量比为1∶0.1~10,甘油和蔗糖的混合物与环氧丙烷的重量比为1∶0.045~1.0;催化剂为固体甲醇钠,甲醇钠甲醇溶液,KOH,NaOH等的任一种,其用量为合成后的蔗糖和甘油混合醇聚氧丙烯醚重量百分含量的0.04~0.4%。本发明具有合理选用强碱性催化剂催化蔗糖、甘油、环氧丙烷的聚合,该类催化剂具有较高的活性,反应过程中不产生有毒有害物质;生产工艺简单,产品质量稳定。