一种梯级回收蒸硒渣中稀贵金属的方法

    公开(公告)号:CN114807619A

    公开(公告)日:2022-07-29

    申请号:CN202210466008.1

    申请日:2022-04-26

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种梯级回收蒸硒渣中稀贵金属的方法,包括碱性氧化焙烧、水浸分硒碲、弱酸分铜、氯化分金、亚钠沉金、锌粉置换铂钯、水合肼沉银。本发明通过碱性氧化焙烧破坏可破坏蒸硒渣中硒、碲与铜、金、银等形成互化物和包裹体结构,实现了稀贵金属的梯级选择性回收,稀贵金属综合回收率高,工艺简便、生产成本低,各工序分离后所得产物可嫁接企业原有稀贵金属处理工艺,弥补了目前蒸硒渣处理工艺的缺失,易于大规模推广应用。

    一种粗镓的电解精炼装置及电解精炼方法

    公开(公告)号:CN113549955B

    公开(公告)日:2022-05-20

    申请号:CN202110770844.4

    申请日:2021-07-08

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种粗镓的电解精炼装置,包括电解槽,所述电解槽内设有用于容置粗镓阳极的阳极区和用于容置高纯镓阴极的阴极区,所述阳极区和阴极区相互独立,所述阴极区为螺旋阶梯式流道结构,所述螺旋阶梯式流道结构的流道两侧及底部封闭,顶部设有与电解液接触的开口。本发明还提供一种利用上述的电解精炼装置电解粗镓的电解精炼方法。本发明的粗镓的电解精炼装置,该装置的阴极区为螺旋阶梯式流道结构,极大地扩展阴极区面积,实现低电流密度下大工作电流生产,在保证了产品的纯度的同时能够增产提效。

    一种从碲锭中脱硒的方法
    83.
    发明授权

    公开(公告)号:CN113387336B

    公开(公告)日:2022-05-20

    申请号:CN202110660805.9

    申请日:2021-06-15

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种从碲锭中脱硒的方法,包括以下步骤:(1)在氢气气氛中,将碲锭加热熔化并对碲熔体控温脱硒;其中,控温过程包括以下三个阶段:ⅰ)第一阶段控制温度在500‑520℃;ⅱ)第二阶段控制温度在530‑550℃;ⅲ)第三阶段控制温度在560‑600℃;(2)降温过程:保持氢气气氛,降温,得到高纯碲料。本发明采用三段精确控温的处理方式对碲锭进行脱硒,脱硒过程得到有效的控制,脱硒效率高,周期短,脱硒彻底,且碲的损失小,使碲料中Pb、Bi、Na、Si等杂质可被降低至1ppm以下,Cu、Mg、As等杂质可被降至0.5ppm以下,难脱除杂质硒可降低至2ppm以下,制备得到的5N碲锭,可用于太阳能电池、LED、热电、红外等半导体材料领域。

    一种从铜阳极泥中回收硒的回收装置和回收方法

    公开(公告)号:CN113683061A

    公开(公告)日:2021-11-23

    申请号:CN202110778114.9

    申请日:2021-07-09

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种从铜阳极泥中回收硒的回收装置,包括:预处理系统,用于铜阳极泥破碎并与硫酸混合均匀得到预处理物料;焙烧‑净化系统,用于焙烧预处理物料产生含二氧化硒及二氧化硫的烟气,并对烟气进行脱尘净化;吸收还原系统,用于吸收烟气并同步还原二氧化硒得到粗硒;所述预处理系统、焙烧‑净化系统以及同步吸收还原系统依次连接。本发明还提供一种利用上述的回收装置从铜阳极泥中回收硒的回收方法。本发明的从铜阳极泥中回收硒的回收装置以及回收方法可有效的解决阳极泥回收硒过程中工艺复杂、成本高昂、硒回收率低、粗硒品位低等问题,最终硒的整体回收可达99%以上,粗硒品味达到98%以上。

    一种铜阳极泥分铜液的处理方法

    公开(公告)号:CN112210790A

    公开(公告)日:2021-01-12

    申请号:CN202010980843.8

    申请日:2020-09-17

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种铜阳极泥分铜液的处理方法:将铜阳极泥分铜液加入旋流电解装置中进行第一段旋流电解,到达电解终点后取出第一段阴极产物;继续进行第二段旋流电解,到达电解终点后取出第二段阴极产物;继续进行第三段旋流电解,到达电解终点后取出第三段阴极产物并收集电解后液。本发明对铜阳极泥分铜液进行旋流电解梯级回收,通过第一段旋流电解使用高电流密度在阴极产生活性铜粉,直接置换溶液中的碲,得到碲化铜渣,碲得到了高效富集,同时避免了碲对后续铜电解的影响;通过第二段旋流电解得到的阴极铜产品,达到了国标标准阴极铜的规格;通过第三段旋流电解,将砷有效固化在黑铜渣中,实现了铜的深度回收,且实现了溶液的除杂和循环利用。

    一种提拉法制备高纯单晶锗的装置及方法

    公开(公告)号:CN111074346A

    公开(公告)日:2020-04-28

    申请号:CN202010028713.4

    申请日:2020-01-11

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明公开了一种提拉法制备单晶锗的装置及方法,该装置包括腔内设有坩埚的锗单晶生长炉,坩埚周围设有加热装置,加热装置在单晶提拉方向的截面形状为“<>”形对称结构,将坩埚包围在中间,加热装置分为上部加热器和下部加热器,上部加热器和下部加热器的夹角为110°~160°,上部加热器和下部加热器内均设置有由上到下均布的若干个高频涡流感应线圈,以控制单晶周围温度场的轴向和径向梯度。本发明装置可以根据生产需要对制备单晶锗过程调控,具有极高的操作灵活性和自动化潜力。本发明所制备得到的晶体结晶性能良好,晶体无开裂、位错、气泡、夹杂、散射等缺陷,单晶重复率较高,达到了良好的长晶效果。

    从铟电解后液中回收铟的方法

    公开(公告)号:CN110923751A

    公开(公告)日:2020-03-27

    申请号:CN201911188779.3

    申请日:2019-11-28

    Abstract: 本发明涉及一种从铟电解后液中回收铟的方法,该方法包括如下步骤:S1、一次电积:将铟电解后液置于电积设备中,对铟电解后液进行加热并使其在电积设备中循环流动,所述铟电解后液中铟浓度为40~45g/L;将电积设备通电,开始一次电积,电积过程中向铟电解后液中滴加碱性pH调节剂,滴加过程中持续搅拌,之后停止电积,在阴极收集第一产物,剩下的铟电解后液为一次电积尾液;S2、二次电积:对一次电积尾液进行加热并使其在电积设备中循环流动,将电积设备通电,开始二次电积,电积过程中向一次电积尾液中滴加碱性pH调节剂,滴加过程中持续搅拌,之后停止电积,在阴极收集第二产物,剩下的一次电积尾液为二次电积尾液。本方法所得铟粉纯度高、无污染。

    一种制备高纯碲的设备及方法

    公开(公告)号:CN110894065A

    公开(公告)日:2020-03-20

    申请号:CN201911298353.3

    申请日:2019-12-18

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 一种制备高纯碲的设备及方法,包括真空蒸馏装置、抽真空装置、氢气净化循环装置、高频感应加热装置和产品收集装置,所述抽真空装置用于提供真空环境,包括单孔真空抽滤机和双孔真空抽滤机,所述单孔真空抽滤机与真空蒸馏釜上的抽气口相连接;所述氢气净化循环装置用于给收集装置提供氢气还原环境。利用本发明设备制备高纯碲,流程短,能耗低,减去了常规制备高纯碲过程中碲复熔工序,避免复熔过程中所带来的高能耗和装料过程引起的局部氧化问题。

    一种协同氧化浸出碲渣中碲的方法

    公开(公告)号:CN105925811B

    公开(公告)日:2017-07-14

    申请号:CN201610300392.2

    申请日:2016-05-09

    Applicant: 中南大学

    CPC classification number: Y02P10/234 Y02P10/236 Y02P10/242

    Abstract: 本发明公开了一种协同氧化浸出碲渣中碲的方法,包括以下步骤:(1)在硫酸溶液中加入氯化钠,加热至60~90℃并保温,然后通入臭氧并加入碲渣,搅拌;(2)在保持搅拌的条件下,向步骤(1)后的溶液中通入双氧水,协同臭氧氧化浸出,反应2~8h后固液分离,得到浸出渣和含碲浸出液。本发明利用在O3/H2O2体系下,产生氧化能力极强的羟基自由基,利用羟基自由基的强氧化性,打开碲化铅及铋酸铜的稳定结构,使碲、铋、铜暴露,以及碲和铋的亲氯特性,使碲渣中碲、铋、铜的浸出效果好,碲浸出率达99%,铋浸出率达96%,铜浸出率达99%,实现复杂碲渣中碲的高效、直接浸出,有利于碲、铋、铜和锑的分步回收。

    一种蒸馏-区域熔炼法制备7N超高纯铟的方法及装置

    公开(公告)号:CN119956130A

    公开(公告)日:2025-05-09

    申请号:CN202411931076.6

    申请日:2024-12-26

    Applicant: 中南大学

    Abstract: 本发明属于高纯金属制备技术领域,尤其涉及一种蒸馏‑区域熔炼法制备7N超高纯铟的方法及装置。方法包括以下步骤:(1)以4N‑5N铟锭为原料,进行分级真空蒸馏,得到蒸馏产物;(2)对蒸馏产物进行氢化脱气;(3)分级收集氢化脱气处理后的蒸馏产物,并对其分别进行区域熔炼,得到区域熔炼产物;(4)切除首尾端,得到7N超高纯铟。本发明的制备方法采用分级真空蒸馏,增长了气相传质路径,杂质分凝效率高;氢化脱气降低C、N、O等气体杂质含量,降低气体杂质对区域熔炼过程的影响;同时对不同杂质富集区的产物分别进行区域熔炼,提高了区域熔炼过程的提纯效率,经过分级蒸馏‑氢化脱气‑区域精炼工艺后,制备出7N超高纯铟,产品稳定性高。

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