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公开(公告)号：CN101376645B
公开(公告)日：2010-12-22
申请号：CN200710045327.0
申请日：2007-08-28
申请人： 上海医药工业研究院
IPC分类号： C07D207/16
摘要： 本发明公开了用于合成碳青霉烯类青霉素厄他培南的如式VI所示的中间体，及其制备方法：非质子极性溶剂中，所示的化合物与硫代乙酸钾加热反应即可；以及其在制备碳青霉烯类青霉素厄他培南中的应用。式V 式VI其中，PMB为PNZ为Ms为甲基磺酰基；Ac为乙酰基。本发明的化合物可制得厄他培南侧链，进而制得厄他培南。该路线中各步反应条件温和，可在室温下进行，成本较低，易应用于工业化生产。本发明的中间体的制备方法操作简便，无需昂贵试剂，产率较高。
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公开(公告)号：CN101376641B
公开(公告)日：2010-12-08
申请号：CN200710045318.1
申请日：2007-08-28
申请人： 上海医药工业研究院
IPC分类号： C07D207/16 , C07D477/20
摘要： 本发明公开了用于合成碳青霉烯类青霉素厄他培南的如式V所示的中间体；及其制备方法：非极性试剂中，有机碱试剂催化下，将如式IV所示的化合物与甲磺酰氯反应即可；以及其在制备碳青霉烯类青霉素厄他培南中的应用。式IV 式V其中，PMB为PNZ为Ms为甲基磺酰基。本发明的化合物可制得厄他培南侧链，进而制得厄他培南。该路线中各步反应条件温和，可在室温下进行，成本较低，易应用于工业化生产。本发明的中间体的制备方法操作简便、实验条件简单、无需昂贵试剂、产率较高、纯度较高、对环境友好。
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公开(公告)号：CN101085803B
公开(公告)日：2010-05-12
申请号：CN200610027375.2
申请日：2006-06-07
申请人： 上海医药工业研究院
摘要： 本发明提供的以下面通式I表示的化合物，其中式I中R可以是低级烷基磺酰基、芳香磺酰基或对应的卤素磺酰基。所述式I化合物是以11α-羟基-4-烯-3，17-雄甾二酮，经过磺酰化反应制备而成；本发明还公开了其中式I化合物在制备医药中间体4，9(11)-二烯-3，17-雄甾二酮中的应用。制备4，9(11)-二烯-3，17-雄甾二酮的收率在92％以上，且成本低。本发明适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN100497335C
公开(公告)日：2009-06-10
申请号：CN200510030873.8
申请日：2005-10-27
申请人： 上海医药工业研究院
IPC分类号： C07D451/02 , C07F9/32
摘要： 本发明提供一种取代氧膦基乙酸的光学拆分方法，具体涉及由[(R)-[(1S)-2-甲基-1-(1-氧代丙氧基)丙氧基](4-苯丁基)氧膦基]乙酸和[(S)-[(1R)-2-甲基-1-(1-氧代丙氧基)丙氧基](4-苯丁基)氧膦基]乙酸所组成的外消旋物的光学拆分方法。本发明的方法采用下式(1)所示的10，11-二氢辛可尼定作为拆分剂，相对于已有的拆分方法，拆分的收率和光学纯度明显提高，无需通过多次重结晶进行纯化，并且拆分剂的用量减少。
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公开(公告)号：CN100488969C
公开(公告)日：2009-05-20
申请号：CN200510030872.3
申请日：2005-10-27
申请人： 上海医药工业研究院
IPC分类号： C07F9/32 , C07D401/14
摘要： 本发明提供一种由[(R)-[(1S)-2-甲基-1-(1-氧代丙氧基)丙氧基](4-苯丁基)氧膦基]乙酸和10，11-二氢辛可尼定生成的盐，其结构如下式(1)所示。本发明还提供利用这种盐光学拆分由[(R)-[(1S)-2-甲基-1-(1-氧代丙氧基)丙氧基](4-苯丁基)氧膦基]乙酸和[(S)-[(1R)-2-甲基-1-(1-氧代丙氧基)丙氧基](4-苯丁基)氧膦基]乙酸所组成外消旋物的方法。相对于已有的拆分方法，拆分的收率和光学纯度明显提高，无需通过多次重结晶进行纯化，并且拆分剂的用量减少。
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公开(公告)号：CN101376642A
公开(公告)日：2009-03-04
申请号：CN200710045319.6
申请日：2007-08-28
申请人： 上海医药工业研究院
IPC分类号： C07D207/16
摘要： 本发明公开了用于合成碳青霉烯类青霉素厄他培南的如式IV所示的中间体；及其制备方法：非极性溶剂中，将如式III所示的化合物与PNZ L－羟基脯氨酸的活化酯进行缩合反应即可，其中PNZ L－羟基脯氨酸如式IX所示；以及其在制备碳青霉烯类青霉素厄他培南中的应用。其中，PMB为(见图(1))；PNZ为(见图(2))。本发明的化合物可制得厄他培南侧链，进而制得厄他培南。该路线中各步反应条件温和，可在室温下进行，成本较低，易应用于工业化生产。本发明的中间体的制备方法操作简便，实验条件简单，无需昂贵试剂，产率较高，对环境友好。
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公开(公告)号：CN101376633A
公开(公告)日：2009-03-04
申请号：CN200710045324.7
申请日：2007-08-28
申请人： 上海医药工业研究院
IPC分类号： C07C205/57 , C07C201/12
摘要： 本发明公开了用于合成碳青霉烯类青霉素厄他培南的如式II所示的中间体；及其制备方法：在非极性溶剂中，有机碱试剂催化下，将如式I所示的化合物与4－甲氧基氯化苄反应，即可；以及其在制备碳青霉烯类青霉素厄他培南中的应用。其中，PMB为式III。本发明的化合物可制得厄他培南侧链，进而制得厄他培南。该路线中各步反应条件温和，可在室温下进行，成本较低，易应用于工业化生产。本发明的中间体的制备方法操作简便，实验条件简单，无需昂贵试剂，产率高，可达90％以上，纯度较 高。
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公开(公告)号：CN101100468A
公开(公告)日：2008-01-09
申请号：CN200610028746.9
申请日：2006-07-07
申请人： 上海医药工业研究院
IPC分类号： C07D477/20 , A61K31/4025 , A61P31/04
摘要： 本发明公开了两种多利培南1.5水合物结晶，在粉末X线衍射图中，一种多利培南结晶在衍射角度2θ＝6.45、13.05、14.99、15.31、15.89、16.64、17.50、18.07、19.67、20.65、21.07、22.17、23.44、23.90、24.49、26.08、27.57、28.22、29.00、31.69、34.97、38.08和39.87度处有主峰；另一种多利培南结晶在衍射角度2θ＝12.91、14.87、15.75、16.52、20.52、20.97、22.05、23.31、23.79、24.37、25.98、27.43、28.12、28.85和34.08度处有主峰。本发明还公开了这两种结晶的制备方法。本发明的结晶稳定性高，溶解性能好；而且其制备方法简便可靠，适宜工业上实施。
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公开(公告)号：CN101085800A
公开(公告)日：2007-12-12
申请号：CN200610027376.7
申请日：2006-06-07
申请人： 上海医药工业研究院
IPC分类号： C07J1/00
摘要： 本发明公开的11α－羟基－4－烯－3，17－雄甾二酮的制备方法是以表氢化可的松为起始原料，经过与NaBH4和NaIO4反应降解而成。本发明提供的11α－羟基－4－烯－3，17－雄甾二酮选用了一种廉价的起始原料表氢化可的松，它是氢化可的松的副产物，其市场价格远低于氢化可的松。另外采用NaBH4和NaIO4来降解，较表氢化可的松(II)与活性的MnO2反应制得11α－羟基－4－烯－3，17－雄甾二酮工艺，其收率得到大大地提高。其收率在94％以上，因此使得本发明所提供的方法适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN1275944C
公开(公告)日：2006-09-20
申请号：CN200410017836.9
申请日：2004-04-22
申请人： 上海医药工业研究院
IPC分类号： C07D217/26
摘要： 本发明公开了一种(S)-6，7-二甲氧基-1，2，3，4-四氢异喹啉-3-羧酸的制备方法。本发明以外消旋6，7-二甲氧基-1，2，3，4-四氢异喹啉酸-3-羧酸或其衍生物为原料，以(1R)-10-樟脑磺酸、(1S)-10-樟脑磺酸、(S)-扁桃酸或(R)-扁桃酸为拆分剂，利用(S)-6，7-二甲氧基-1，2，3，4-四氢异喹啉-3-羧酸或其衍生物与其(R)构型光学对映体与上述拆分剂所成盐的溶解度在溶剂中的差异，得到纯的(S)-6，7-二甲氧基-1，2，3，4-四氢异喹啉-3-羧酸及其衍生物与拆分剂的盐。本发明对设备及反应条件的要求相对较低，适合大规模的生产。所用的方法仅涉及常用的原材料及试剂，所得产品的成本相对较低。
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