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公开(公告)号：CN108017739B
公开(公告)日：2020-10-30
申请号：CN201711270035.7
申请日：2017-12-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 湖南松本林业科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种无色萜烯树脂及其制备工艺，以萜烯类物质为原料，在芳烃溶剂中以AlCl3为主催化剂、三甲基氯硅烷为助催化剂，低温聚合制备得到含萜烯树脂的粗品，经热水洗涤、离心除水，再在金属系催化剂作用下高压氢化制备得到含无色萜烯树脂的粗品，过滤回收催化剂，滤液减压蒸馏得到无色萜烯树脂，并同时得到取代环烷烃、蒎烷或对孟烷，以及氢化液体萜烯树脂。两种催化剂的加入方式为在滴加原料前加入主催化剂，在原料全部滴加完毕后加入助催化剂；金属系催化剂包括钯系催化剂、铂系催化剂、镍系催化剂等。制备的无色萜烯树脂产品颜色小于铂‑钴色号70#，氯含量小于10mg/kg。
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公开(公告)号：CN103992221B
公开(公告)日：2015-09-30
申请号：CN201410244200.1
申请日：2014-06-04
Applicant: 湖南松本林业科技股份有限公司 , 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种从龙脑合成草酸二龙脑酯的方法，包括如下步骤：将龙脑溶于一定量的有机溶剂，在硼酐、焦硼酸或偏硼酸或硫酸钛、偏钛酸等催化剂作用下与无水草酸在一定温度下反应一定时间，过滤除去催化剂未和反应的无水草酸，水洗数次，上层液体经蒸馏除去有机溶剂得粗产品，然后经水汽蒸馏、重结晶等除去未反应的原料龙脑得草酸二龙脑酯。原料龙脑包括右旋龙脑、左旋龙脑、消旋龙脑。本反应可用芳香烃、支链烷烃等有机溶剂作为反应介质。本发明采用常规加热，条件温和，操作简便，原料产物易分离，副反应少，产品收率高。
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公开(公告)号：CN103980117A
公开(公告)日：2014-08-13
申请号：CN201410243680.X
申请日：2014-06-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 湖南松本林业科技股份有限公司
CPC classification number: C07C67/04 , C07C67/00 , C07C67/08 , C07C2602/42 , C07C69/36
Abstract: 本发明公开了一种合成草酸二异龙脑酯的方法，以工业莰烯、莰烯、三环烯、异龙脑等为原料，包括如下步骤：将原料溶于一定量的有机溶剂，在硼酐、焦硼酸或偏硼酸或硫酸钛、偏钛酸等催化剂作用下与无水草酸在一定温度下反应一定时间，过滤除去催化剂未和反应的无水草酸，水洗数次，上层液体经旋转蒸发除去大部分溶剂，再以水蒸气蒸馏除去未反应完全的原料莰烯及三环烯及少量副产物异龙脑得粗产品，然后再经过重结晶得草酸二异龙脑酯。本反应可用芳香烃、支链烷烃等有机溶剂作为反应介质。本发明采用常规加热，条件温和，操作简便，原料产物易分离，副反应少，产品收率高。
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公开(公告)号：CN104030889B
公开(公告)日：2015-08-05
申请号：CN201410284808.7
申请日：2014-06-23
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 湖南松本林业科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种制备正龙脑的方法，包括如下步骤：将粗龙脑溶解在有机溶剂中，在催化剂作用下与无水草酸反应，过滤除去未反应完全的无水草酸和催化剂，水洗除去催化剂及草酸，剩余有机溶液蒸馏回收溶剂，剩余物经水蒸气蒸馏除去三环烯、莰烯及部分未反应的龙脑，得到含有部分草酸异龙脑酯的草酸龙脑酯中间产品，然后将草酸龙脑酯中间产品进行皂化得到高含量的正龙脑产品。本发明采用常规加热，反应速度快、条件温和，操作简便，产物易分离，产品收率高。
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公开(公告)号：CN108017739A
公开(公告)日：2018-05-11
申请号：CN201711270035.7
申请日：2017-12-05
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 湖南松本林业科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种无色萜烯树脂及其制备工艺，以萜烯类物质为原料，在芳烃溶剂中以AlCl3为主催化剂、三甲基氯硅烷为助催化剂，低温聚合制备得到含萜烯树脂的粗品，经热水洗涤、离心除水，再在金属系催化剂作用下高压氢化制备得到含无色萜烯树脂的粗品，过滤回收催化剂，滤液减压蒸馏得到无色萜烯树脂，并同时得到取代环烷烃、蒎烷或对孟烷，以及氢化液体萜烯树脂。两种催化剂的加入方式为在滴加原料前加入主催化剂，在原料全部滴加完毕后加入助催化剂；金属系催化剂包括钯系催化剂、铂系催化剂、镍系催化剂等。制备的无色萜烯树脂产品颜色小于铂‑钴色号70#，氯含量小于10mg/kg。
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公开(公告)号：CN103980117B
公开(公告)日：2015-10-28
申请号：CN201410243680.X
申请日：2014-06-04
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 湖南松本林业科技股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种合成草酸二异龙脑酯的方法，以工业莰烯、莰烯、三环烯、异龙脑等为原料，包括如下步骤：将原料溶于一定量的有机溶剂，在硼酐、焦硼酸或偏硼酸或硫酸钛、偏钛酸等催化剂作用下与无水草酸在一定温度下反应一定时间，过滤除去催化剂未和反应的无水草酸，水洗数次，上层液体经旋转蒸发除去大部分溶剂，再以水蒸气蒸馏除去未反应完全的原料莰烯及三环烯及少量副产物异龙脑得粗产品，然后再经过重结晶得草酸二异龙脑酯。本反应可用芳香烃、支链烷烃等有机溶剂作为反应介质。本发明采用常规加热，条件温和，操作简便，原料产物易分离，副反应少，产品收率高。
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公开(公告)号：CN104030889A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201410284808.7
申请日：2014-06-23
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 , 湖南松本林业科技股份有限公司
CPC classification number: C07C29/88 , C07C29/095 , C07C67/08 , C07C35/30 , C07C69/36
Abstract: 本发明公开了一种制备正龙脑的方法，包括如下步骤：将粗龙脑溶解在有机溶剂中，在催化剂作用下与无水草酸反应，过滤除去未反应完全的无水草酸和催化剂，水洗除去催化剂及草酸，剩余有机溶液蒸馏回收溶剂，剩余物经水蒸气蒸馏除去三环烯、莰烯及部分未反应的龙脑，得到含有部分草酸异龙脑酯的草酸龙脑酯中间产品，然后将草酸龙脑酯中间产品进行皂化得到高含量的正龙脑产品。本发明采用常规加热，反应速度快、条件温和，操作简便，产物易分离，产品收率高。
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公开(公告)号：CN103992221A
公开(公告)日：2014-08-20
申请号：CN201410244200.1
申请日：2014-06-04
Applicant: 湖南松本林业科技股份有限公司 , 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明公开了一种从龙脑合成草酸二龙脑酯的方法，包括如下步骤：将龙脑溶于一定量的有机溶剂，在硼酐、焦硼酸或偏硼酸或硫酸钛、偏钛酸等催化剂作用下与无水草酸在一定温度下反应一定时间，过滤除去催化剂未和反应的无水草酸，水洗数次，上层液体经蒸馏除去有机溶剂得粗产品，然后经水汽蒸馏、重结晶等除去未反应的原料龙脑得草酸二龙脑酯。原料龙脑包括右旋龙脑、左旋龙脑、消旋龙脑。本反应可用芳香烃、支链烷烃等有机溶剂作为反应介质。本发明采用常规加热，条件温和，操作简便，原料产物易分离，副反应少，产品收率高。
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公开(公告)号：CN113683529B
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202111105564.8
申请日：2021-09-22
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
IPC: C07C251/24 , C07C249/02 , C07D213/53 , C07D307/52 , C07C321/28 , C07C319/20 , C07D333/22 , C07D207/335 , A01N43/40 , A01N43/36 , A01N43/08 , A01N43/10 , A01N35/10 , A01P13/02
Abstract: 本发明公开了一种四氢芳樟基席夫碱类化合物及其制备方法与除草应用。该方法以四氢芳樟胺和醛为原料，于0～100℃在极性有机溶剂中进行缩合反应，待原料充分反应后，经无水硫酸钠干燥、过滤、减压蒸馏得到四氢芳樟基席夫碱类化合物，重结晶或硅胶柱层析得到目标产物纯品。采用培养皿种子萌发法测定不同浓度四氢芳樟基席夫碱类化合物培养下黑麦草根和茎的生长受害情况，评价其除草活性。本发明方法工艺简单、条件温和、速率快、收率高、底物适用性广，产物对黑麦草的根和茎的生长具有很好的抑制作用。
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公开(公告)号：CN116102400A
公开(公告)日：2023-05-12
申请号：CN202310108862.5
申请日：2023-02-13
Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
Abstract: 本发明提供了一种左旋4‑松油醇的制备方法，用富含3‑蒈烯的天然萜类精油为原料，以有机溶剂为反应介质，以水为反应试剂，采用大孔阳离子交换树脂为催化剂，在一个均相溶液体系中直接水合生成左旋4‑松油醇的方法。本发明最主要的特征是除催化剂使用固体酸以外的其他所有物料均处于一个完全的均匀液相体系之中。该方法具有反应条件温和，溶剂与产品易分离，原料3‑蒈烯向目的产物的转化率高，产品左旋4‑松油醇的纯度高，固体酸催化剂可重复使用等优点。
