公开(公告)号：CN113979924A

公开(公告)日：2022-01-28

申请号：CN202111203457.9

申请日：2021-10-15

申请人： 中国科学院上海药物研究所

发明人： 周虎 ,  蔡鹏俊 ,  李悦

IPC分类号： C07D211/94 ,  G01N33/15

摘要： 本发明公开了布比卡因氮氧化物杂质的分离纯化及单晶制备方法，所述方法将布比卡因原料药溶于过氧化氢获得溶液；再采用制备液相或半制备液相与质谱联用收集制备杂质组分；然后将杂质组分减压浓缩至干，得到布比卡因的杂质。将该杂质溶于易溶溶剂后加入难溶溶剂，静置，溶剂自然挥发，得到所述布比卡因的杂质的单晶。本发明公开的布比卡因氮氧化物杂质的分离纯化方法及单晶制备方法，为布比卡因氮氧化物杂质的结构表征提供依据，能够为布比卡因原料药的质量研究提供杂质标准品。

公开(公告)号：CN114014797A

公开(公告)日：2022-02-08

申请号：CN202111530275.2

申请日：2021-12-14

申请人： 中国科学院上海药物研究所

发明人： 周虎 ,  蔡鹏俊 ,  李悦

IPC分类号： C07D211/94 ,  C30B29/54 ,  C30B7/14 ,  G01N30/02 ,  G01N30/04

摘要： 本发明提供了一种布比卡因杂质单晶。具体地，本发明提供了一种布比卡因氮氧化物杂质的单晶制备方法及其表征，所述方法包括首先将布比卡因的杂质溶于易溶溶剂获得溶液；然后任选地将难溶溶剂加入至上述步骤获得的溶液达到或接近饱和，之后静置，使溶剂自然挥发，直至得到所述布比卡因的杂质的单晶。本发明公开的布比卡因氮氧化物杂质的单晶制备方法，为布比卡因氮氧化物杂质的结构表征提供依据，能够为布比卡因原料药的质量研究提供杂质标准品。